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电纺制备氧化锆空心微球的工艺研究

康剑1,2),季文玲1,2),卜景龙1,2),陈尧1,2),魏恒勇1,2),吕东风1,2), 崔燚1,2),陈越军1,2),魏颖娜1,2),龚立鹏1,2),刘盼1,2)   

  • 出版日期:2018-06-15 发布日期:2018-06-15

  • Online:2018-06-15 Published:2018-06-15

摘要: 为了获得直径较为均一、空心率较大的氧化锆空心微球,以八水氯氧化锆为原料,六水硝酸钇为稳定剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为助纺剂,无水乙醇和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用电纺法制备出氧化锆-PVP前驱体球,经1 000 ℃煅烧后得到氧化锆空心微球。研究了PVP用量(加入质量分数分别为10%、15%和20%)、电纺电压(分别为15、20和25 kV)以及DMF与乙醇体积比(分别为1.675、0.618、0.2、0.1和0.05)对所制备氧化锆空心微球物相组成和显微形貌的影响。结果表明:仅以乙醇为溶剂制备的氧化锆空心球空心率较大,但直径分布不均匀。随PVP用量增大,试样获得纯的t-ZrO2晶相,PVP用量为10%(w)时出现m-ZrO2晶相;电纺电压过小会导致空心球的粘连,过大则生成了粒状的氧化锆颗粒。当电纺电压为20 kV,PVP用量为15%(w)时,制备出高纯t-ZrO2空心球。随着DMF与乙醇比例的减小,氧化锆空心球的球形度变好,直径变得均一;DMF与乙醇体积比为0.1时,制备出的氧化锆空心球直径约350 nm,壁厚和内径分别约为84和266 nm,具有明显空心结构。