朱玲玲,刘洛强,张星,李红霞,丁达飞,叶国田

2018, (6): 401-405. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2018.06.001

为了制备粒度均匀的亚微米α-Al₂O₃粉，以工业氧化铝（Al₂O₃的质量分数为99.66%）为原料，研究了高能球磨时间（0、5、9和15 h）对工业氧化铝颗粒形貌及1 300和1 450 ℃煅烧3 h后制备亚微米α-Al₂O₃形貌的影响。结果表明：随着高能球磨时间从5 h延长至15 h，工业氧化铝的颗粒尺寸逐渐细化，聚集体（20~100 μm）经高能球磨15 h后,粉碎为1 μm左右、分散性较好的小尺寸团聚体,1 300和1 450 ℃煅烧所得α-Al₂O₃的颗粒形貌与γ-Al₂O₃形貌密切相关，α-Al₂O₃的晶粒尺寸随γ-Al₂O₃高能球磨时间的延长而细化，粒度分布的均匀性也逐渐提高。综合对比高能球磨不同时间的工业氧化铝经高温煅烧后制备α-Al₂O₃粉的颗粒形貌，高能球磨15 h的工业氧化铝经1 450 ℃煅烧3 h制备所得亚微米α-Al₂O₃的晶粒分布良好，晶粒尺寸在500 nm 左右。

结合剂对氧化铝体系长水口内衬材料结构与性能的影响

田响宇,尚心莲,李红霞,王新福,刘国齐,杨文刚,于建宾,钱凡

2018, (6): 406-411. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2018.06.002

摘要 ( ) PDF (2200KB)( )

为改善免预热长水口内衬氧化铝材料的使用性能，以氧化铝空心球、板状刚玉和α-Al₂O₃微粉为主要原料，分别以磷酸二氢铝溶液（磷酸二氢铝与水的质量比为73）和木质素磺酸钙溶液（木质素磺酸钙与水的质量比为11）-黏土为结合剂制备了长水口内衬Al₂O₃材料，研究了结合剂含量（磷酸二氢铝溶液的外加质量分数分别为2%、4%、6%、8%和10%，黏土的外加质量分数为4%，木质素磺酸钙溶液的外加质量分数分别为2%、4%、6%、8%和10%）和热处理温度（950和1 550 ℃）对试样结构与性能的影响。结果表明：950 ℃热处理后，两种结合体系的试样均以α-Al₂O₃相为主，以磷酸二氢铝为结合剂的试样中出现了AlPO₄相,两种结合体系的试样均未发生烧结,以木质素磺酸钙-黏土为结合剂的试样的体积密度、常温抗折强度和热导率随结合剂含量的增加而升高，线膨胀率基本相同,以磷酸二氢铝为结合剂的试样的体积密度、常温抗折强度和热导率随结合剂含量的增加先升高后降低，并且由于石英型AlPO₄相变作用，试样在500~600、700~800 ℃出现了急剧膨胀现象,1 550 ℃热处理后，以磷酸二氢铝为结合剂的试样发生明显的烧结现象，体积密度和强度升高,以木质素磺酸钙 - 黏土为结合剂的试样由于碳的阻碍作用，强度随结合剂含量增加而下降。综合考虑各项性能，磷酸二氢铝溶液和木质素磺酸钙溶液适合加入量（w）分别为4%和2%。

水冷壁式粉煤气化炉炉衬应力场数值模拟研究

韦祎,杨文刚,秦红彬,郭小军,李红霞

2018, (6): 412-416. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2018.06.003

摘要 ( ) PDF (1914KB)( )

针对水冷壁式粉煤气化炉在使用过程中由热应力引起的耐火材料和渣层损毁现象，建立了水冷壁的局部热应力模型，运用ANSYS有限元分析软件对水冷壁式粉煤气化炉使用过程的应力场进行了数值模拟研究。结果表明：1)水冷壁式气化炉的最大应力出现在锚固钉与耐火材料的界面以及耐火材料与渣层的界面，渣层最大应力的位置在渣层表面。2)渣层厚度的增加可显著降低锚固钉与耐火材料界面处的热应力，但是会导致渣层与耐火材料层间的热应力增大。3）当热导率为2~6 W·m^-1·K^-1时，随着热导率增加，会导致热应力迅速升高,而当热导率为6~10 W·m^-1·K^-1时，热应力基本稳定。4）降温速率越快，炉衬各点的温度和热应力下降得越快。

Si2N2O对MgO - MA不烧砖性能的影响

彭学峰,曾建,郁书中,聂建华,崔任渠,蔡玮,梁永和

2018, (6): 417-421. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2018.06.004

摘要 ( ) PDF (2331KB)( )

为了获得具有优良性能的RH炉用MgO - MA不烧砖，以5~3、3~1和<1 mm的电熔镁砂为骨料，<0.088 mm 的电熔镁砂粉、<0.044 mm的镁铝尖晶石粉、金属铝粉、硅粉为基质，实验室合成的氧氮化硅（Si₂N₂O）为外加剂，热固性酚醛树脂为结合剂，制备了MgO - MA不烧砖。研究了外加剂Si₂N₂O加入量（w）分别为0、1%、2%、3%和4%时对MgO - MA不烧砖物理性能和显微结构的影响。结果表明：1）经200 ℃烘24 h后的试样，随着Si₂N₂O加入量增多，影响了颗粒与基质之间结合的紧密程度，导致结构变疏松，使得试样体积密度、抗折强度和耐压强度逐渐降低，热震后强度保持率先升高后降低。2）经1 550 ℃保温3 h热处理后的试样，因加入适量的Si₂N₂O分解生成的SiO₂与MgO反应生成了适量的镁橄榄石（Mg2SiO4），提高了试样的抗折强度和耐压强度,Si₂N₂O加入量过多又会使试样内部产生微裂纹而导致性能下降。综合来看，Si₂N₂O的最佳加入量为1%~2%(w)。

引入不同粒度红柱石对Al2O3 - SiC - C浇注料性能的影响

田学坤,丁达飞,张佩雄,廖桂华,Florian Ahouanto,叶国田

2018, (6): 422-425. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2018.06.005

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为了提高Al₂O₃-SiC-C铁沟浇注料的性能，在其配料中分别引入８～５、５～３、３～１和≤１ｍｍ的红柱石，经成型、养护、干燥后，于１450 ℃保温３ｈ热处理，然后检测试样的显气孔率、体积密度、烧后线变化率、常温抗折强度、弹性模量、抗热震性和抗渣性。结果表明：１）引入红柱石试样的显气孔率和体积密度均比未引入红柱石的小，烧后线膨胀率均比未引入红柱石的大。随着红柱石粒度的减小，显气孔率逐渐减小；体积密度呈先减小后增大的变化趋势，以引入５～３ｍｍ红柱石试样的为最小；烧后线膨胀率呈先增大后减小的变化趋势，以引入５～３ｍｍ红柱石试样的为最大。２）引入８～５ｍｍ红柱石试样的常温抗折强度和弹性模量比未引入红柱石的小，其他试样的基本上比未引入红柱石的大；随着红柱石粒度的减小，试样的常温抗折强度和弹性模量逐渐增大。３）引入红柱石试样的抗热震性均比未引入红柱石的高；随着红柱石粒度的减小，抗热震性逐渐降低。４）各试样仅在渣－样交界处有轻微的侵蚀，引入不同粒度红柱石试样的抗渣性没有明显差别。

镁橄榄石前驱体溶胶结合电熔镁砂基耐火材料基质的烧结性能

侯庆冬,罗旭东,谢志鹏,李振

2018, (6): 426-429. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2018.06.006

摘要 ( ) PDF (2038KB)( )

为提高电熔镁砂基耐火材料的烧结性能以Na₂SiO₃·9H₂O和MgCl₂·6H₂O制备的镁橄榄石前驱体溶胶作为结合剂，以粒度≤0.074 mm的电熔镁砂细粉为主原料，研究镁橄榄石前驱体溶胶加入量（质量分数为0、1%、2%和3%）对电熔镁砂基耐火材料基质试样性能、显微结构及物相组成的影响。结果表明：随着镁橄榄石前驱体溶胶加入量的增加，1 450和1 550 ℃保温2 h烧后试样的体积密度、烧后线收缩率、常温耐压强度呈先增大后减小趋势，加入2%（w）的镁橄榄石前驱体溶胶时，1 550 ℃烧后试样的体积密度和耐压强度最大，镁橄榄石颗粒均匀分布在镁砂颗粒表面及颗粒间隙处，两相晶粒边界完整清晰，填充颗粒边界气孔，形成致密的显微结构。可见，加入镁橄榄石前驱体溶胶对电熔镁砂基耐火材料基质起到促烧结作用。

纳米MgO添加量对Al2O3-ZrO2材料烧结性能的影响

郭会师,黄宇翔,李文凤,桂阳海,孙雨安

2018, (6): 430-433. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2018.06.007

摘要 ( ) PDF (1553KB)( )

为了改善Al₂O₃-ZrO₂材料的烧结性能和力学性能，在Al₂O₃-ZrO₂材料配料中添加不同量（质量分数分为0、0.25%、0.5%、0.75%、1%和1.25%）的纳米MgO，经成型、干燥、1 550 ℃保温3 h烧后，检测试样的烧后线变化率以及烧后试样的体积密度、显气孔率、吸水率、常温耐压强度、常温抗折强度和高温抗折强度，并进行XRD和SEM分析。结果表明：1）添加纳米MgO可促进Al₂O₃-ZrO₂材料的烧结致密化，并改善其力学性能。当纳米MgO添加量为1%（w）时，Al₂O₃-ZrO₂材料的综合性能较佳，试样的体积密度、显气孔率、吸水率和线收缩率分别为3.34 g·cm^-3、18.7%、5.9%和7.6%，常温耐压强度、常温抗折强度和高温抗折强度分别为251、81.0和24.0 MPa。2）纳米MgO对Al₂O₃-ZrO₂材料烧结致密化和力学性能的提高归因于MgO和ZrO₂形成有限固溶体时于ZrO₂晶体中引入的缺陷促进了Zr⁴⁺的扩散速率，以及亚稳态t-ZrO₂发生应力诱导相变时对基体材料产生的强化作用。

三种CaO - MgO料与锆英石的反应烧结性能研究

张欣,王玺堂,王周福,刘浩,马妍

2018, (6): 434-437. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2018.06.008

摘要 ( ) PDF (1575KB)( )

为了以ZrSiO₄替代ZrO₂制备MgO-CaZrO₃-Ca₂SiO₄材料，将白云石、轻烧白云石和消化后的轻烧白云石3种MgO-CaO料分别与锆英石按n(CaO)∶n(SiO₂)=3配制成混合料，进行TG - DSC分析，成型后分别在900、1 000、1 100、1 200、 1 300、1 400、1 500和1 600 ℃保温3 h制成MgO-CaZrO₃-Ca₂SiO₄试样，然后分析烧后试样的线变化率、显气孔率、体积密度、物相组成和显微结构。结果表明：1）白云石-锆英石、轻烧白云石-锆英石和消化后轻烧白云石 - 锆英石三种混合料的TG-DSC曲线中，CaZrO₃放热峰出现的温度分别为1 148、1 087和1 099 ℃，以轻烧白云石-锆英石的最低，白云石-锆英石的最高。2）白云石-锆英石、轻烧白云石-锆英石和消化后轻烧白云石-锆英石烧后试样中ZrSiO₄衍射峰消失的温度分别为1 300、1 200和1 300 ℃，以轻烧白云石-锆英石试样的最低。3）分别从1 300、1 200和1 300 ℃开始，白云石-锆英石、轻烧白云石-锆英石和消化后轻烧白云石-锆英石烧后试样均由MgO、CaZrO₃和Ca₂SiO₄组成。4）与白云石-锆英石和消化后轻烧白云石 - 锆英石相比，轻烧白云石-锆英石由于灼减较少，烧失后试样颗粒之间接触更紧密，反应更容易进行。

烧结气氛对碳化硼水选废料制备耐火材料性能的影响

董开朝,高帅波,崔晓华,李盼,李欣,王帅,姜胜南,魏冬卉,邢鹏飞

2018, (6): 438-441. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2018.06.009

摘要 ( ) PDF (1994KB)( )

为了节约资源，实现碳化硼废料的回收利用，以碳化硼水选废料为主要原料，分析纯的羟丙基甲基纤维素为结合剂，分析纯的铝粉为烧结助剂，经1 400 ℃保温时间90 min，研究了不同烧结气氛（空气、通氩气、活性炭覆盖和活性炭覆盖+通氩气）对试样性能的影响。结果表明：在空气条件下，试样被严重氧化，阻止了烧结反应的进行,通氩气条件能够有效阻止煅烧试样的氧化，从而提高制品的致密化程度和强度,活性炭的渗碳作用可抑制碳化硼晶粒的粗化长大，提高烧结试样的致密化程度。因此，最佳的烧结气氛为通氩气并用活性炭覆盖。

重结晶SiC陶瓷支撑体的制备及性能

梁鹏鹏,吴吉光,陈红伟,袁波,万龙刚

2018, (6): 442-445. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2018.06.010

摘要 ( ) PDF (1540KB)( )

为制备高透气性SiC陶瓷支撑体，以d₅₀=100 μm的SiC细粉和d₅₀=2.5 μm的SiC微粉为主要原料，添加聚甲基丙烯酸甲酯为造孔剂，采用机压成型在2 300 ℃下（Ar保护）烧结2 h制备了重结晶SiC陶瓷试样。研究了SiC微粉含量（质量分数分别为30%、40%、50%、60%、70%和100%）和造孔剂含量（质量分数分别为0、3%、6%)对试样显气孔率、透气度、抗折强度等性能的影响，分析了试样的物相组成和显微结构。结果表明：随着SiC微粉含量的增加，试样的显气孔率不断增加，透气度先增加后减小。造孔剂的加入会导致试样抗折强度衰减严重。当SiC微粉含量（w）为60%且不添加造孔剂时，试样的透气度为40.23×10^-12 m²，显气孔率为34.5%，常温抗折强度为35.8 MPa，高温抗折强度为41.7 MPa。该多孔陶瓷具有连通的孔结构，平均孔径为19.3 μm，孔径分布较窄，适合用作陶瓷支撑体。

熔融喷吹法试生产蓝晶石耐火纤维

方胜,董文,李远兵,崔晓军,张豪枫

2018, (6): 446-449. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2018.06.011

摘要 ( ) PDF (1513KB)( )

为了探索蓝晶石新的应用方向，提高其使用量和附加值，分别以化学组成略有差异的3^#和5^#两种蓝晶石为原料，添加6%（w）的可提高熔体高温黏度、改善熔体成纤性能的硅质外加剂，使用三相电阻炉连熔连吹成纤设备进行了成纤试验,并以试验制得的纤维棉为原料，采用真空吸滤工艺制备了蓝晶石耐火纤维板，按照国家标准检测了纤维棉和纤维板的相关性能。结果表明：1）以3^#蓝晶石和5^#蓝晶石为原料，采用连熔连吹工艺成功试生产的3^#和5^#纤维棉洁白、柔软、蓬松，手感光滑,其渣球含量均为16%（w），纤维直径均≤3.6 μm。2）以3^#和5#蓝晶石纤维为原料，采用真空吸滤工艺试生产的两种耐火纤维板热导率均较低，在1 000 ℃保温24 h的烧后线收缩率均小于3%，均可在1 000 ℃以下安全使用。

秸秆灰渣制备多孔莫来石陶瓷

蒋金海,李琦,陈艳,钱烽烽,付启新,郭伟

2018, (6): 450-454. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2018.06.012

摘要 ( ) PDF (1819KB)( )

为了综合利用秸秆灰渣，以水洗除杂预处理后秸秆灰渣为硅源，α-Al₂O₃粉为铝源，稻壳粉为造孔剂制备多孔莫来石陶瓷。探讨了烧成温度（1 250、1 300、1 350和1 400 ℃）、n（Al₂O₃）/n（SiO₂）（1.0、1.2、1.5、1.8和2.0）、保温时间（2、3和4 h）对试样性能的影响。结果表明：当n（Al₂O₃）/n（SiO₂）从1.0增加到1.8时，烧结试样的抗弯强度增加79%，而显气孔率下降23%,当n（Al₂O₃）/n（SiO₂）大于1.8时，抗弯强度有所降低。n（Al₂O₃）/n（SiO₂））=1.8，外加20%（w）稻壳粉，经1 350 ℃保温4 h反应烧结可一步制备出主晶相为莫来石的多孔陶瓷，其显气孔率为30.24%，抗弯强度为45.46 MPa。

添加NH4F对固相烧结制备镁铝尖晶石粉体的影响

唐冰杰,魏军从,李金雨,连伟康,蔡贺然,涂军波

2018, (6): 455-458. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2018.06.013

摘要 ( ) PDF (1526KB)( )

基于选用添加剂改善镁铝尖晶石烧结性能的设想，以w(Al₂O₃)=99.0%的工业氧化铝和w(MgO)=98.0%的氧化镁为主要原料，以分析纯的氟化铵为添加剂，分别在1 300、1 400、1 500和1 600 ℃保温3 h后固相烧结合成镁铝尖晶石，以探究NH₄F加入量（外加质量分数分别为0、2%、4%和6%）对固相合成镁铝尖晶石致密化的影响，同时用XRD和SEM研究了NH₄F对烧后试样相组成及显微形貌的影响，用激光粒度分析仪对烧后粉体进行粒径分析。结果表明：添加剂NH₄F有助于固相烧结合成镁铝尖晶石的致密化，在1 600 ℃的合成温度下，外加2%（w）NH₄F的试样烧结致密性最好，尖晶石晶粒发育完整，所制备尖晶石粉体的粒径也较小。

太阳能级多晶硅切割废料的HF酸洗除杂工艺研究

崔晓华,姜胜男,董开朝,金星,赵静,邢鹏飞,都兴红

2018, (6): 459-462. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2018.06.014

摘要 ( ) PDF (1089KB)( )

为了更好地回收利用太阳能级多晶硅切割废料，采用蒸馏水将w(HF)=40%的浓氢氟酸稀释后作为浸出液酸洗处理多晶硅切割废料，以除去硅颗粒表面的SiO₂膜并浸出废料中被氧化膜包裹的部分金属杂质，将其提纯成含有碳化硅和硅的原料，并研究了浸出时间（分别为1、1.5、2、2.5、3 h）、浸出液浓度（浓氢氟酸体积分数分别为5%、15%、25%、35%、40%）、浸出温度（分别为15、25、35、45、55 ℃）、搅拌速度（分别为100、120、150、180、200 r·min^-1）、液固比（浸出液体积（mL）与切割废料质量（g）之比分别为31、3.51、41、4.51、51）等工艺因素对切割废料杂质浸出率的影响。结果表明，用氢氟酸处理多晶硅切割废料的较优工艺条件为：浸出液中浓氢氟酸体积分数15%，浸出温度15~25 ℃（室温），浸出时间2.5 h，浸出液体积（mL）与切割废料质量（g）之比41，搅拌速度150 r·min^-1。在此条件下进行的验证试验表明，酸洗除杂后的切割废料中Fe杂质浸出率达到98.83%，SiC和Si的含量（w）分别为87.34%和12.51%。可见，酸洗后的切割废料中SiC+Si含量（w）高达99.85%，可用作生产碳化硅、氮化硅等产品的原料。

ZrO2陶瓷坯体的凝胶注模工艺研究

李莎莎,李林,敖雯青,贺智勇,彭小艳

2018, (6): 463-466. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2018.06.015

摘要 ( ) PDF (999KB)( )

为了能以凝胶注模成型技术制备出成品率较高且性能优良的ZrO₂发热元件，有必要研究凝胶注模工艺对ZrO₂陶瓷坯体性能的影响。因此，以d₅₀=3.221 μm的Y₂O₃稳定ZrO₂粉(YSZ粉)为原料制备ZrO₂料浆，研究引发剂APS用量（体积分数分别是0.5%、0.7%和0.9%）、催化剂TEMED用量（体积分数分别是0.3%、0.5%、0.7%和0.9%）和固化温度（分别是30、40、50和60 ℃）对料浆固化时间的影响，料浆固含量（体积分数分别为50%、51%、52%、53%和54%）对坯体干燥收缩率、体积密度和抗弯强度的影响，以及脱泡时间（分别为5、10、15和20 min）对坯体体积密度的影响，并从实际情况出发选择适宜的凝胶注模工艺。结果表明：随着料浆固含量的增大，坯体的干燥收缩率减小，体积密度增大，但抗弯强度却逐渐降低,通过控制引发剂APS用量为0.7%(φ)、催化剂TEMED用量为0.5%(φ)、固化温度为50 ℃、脱泡时间为15 min等工艺因素，在料浆固含量为54%(φ)时可以制备出体积密度为4.01 g·cm^-3、常温耐压强度为29.2 MPa的氧化锆坯体。

免烧SiC材料的抗冰晶石侵蚀性研究

李刚,曹会彦,刘臻

2018, (6): 467-479. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2018.06.016

摘要 ( ) PDF (1668KB)( )

为解决电解铝行业Si₃N₄结合SiC耐火材料成本高，工艺控制复杂等问题，以工业SiC为主要原料，添加少量Si粉和Al粉，酚醛树脂为结合剂，经120 ℃烘干制备免烧SiC试样，采用CO₂气氛控制动态侵蚀法结合XRD和SEM研究其1 000 ℃时的抗冰晶石侵蚀性。结果表明：试样中的酚醛树脂转变为石墨，Si和Al转化为纤维状、粒状、柱状的SiC、Al₂O₃、AlN、Si₃N₄、3Al₂O₃·2SiO₂，以及Al、Si的氮氧化物等较为复杂的陶瓷结合体系，为免烧SiC材料提供了优异的抗冰晶石侵蚀性能。

转炉维护用耐火材料的应用技术及展望

高华

2018, (6): 470-474. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2018.06.017

摘要 ( ) PDF (1097KB)( )

综述了转炉不同区域维护用热修补料、喷补料、灌浆料和手投料的材质体系、施工方式和使用性能，分析了转炉维护用耐火材料的选择、消耗比例及其与转炉工况条件之间的相关性，并对今后转炉用耐火材料维护技术的发展进行了展望。

有机泡沫浸渍法制备多孔结构陶瓷研究现状

陈若愚,黑大千,汪瑜凡,周倩波,刘欣雅,肖七巧,冯阳春,贾文宝

2018, (6): 475-480. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2018.06.018

摘要 ( ) PDF (1196KB)( )

多孔结构陶瓷的重要制备方法是有机泡沫浸渍法，具有工艺简单，所制备产品的力学性能稳定、几何尺寸和形状可控等特点，因此系统阐述了国内外采用有机泡沫浸渍法制备的多孔结构陶瓷的研究现状，探究了聚氨酯泡沫预处理、陶瓷浆料流变性能、制备工艺等对多孔结构陶瓷性能的影响，并对多孔结构陶瓷的发展前景进行了展望。

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