嵇鹰, 王瑞琦, 朱刚, 李恩尧, 代晨阳, 沙倩倩

2024, (6): 461-467. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.06.001

为高附加值资源化利用煤矸石和钢渣,以煤矸石为主要原料,钢渣为辅助原料,加入适量的助熔型原料滑石和钾长石及发泡剂碳化硅制备发泡陶瓷。研究钢渣掺量(等量取代煤矸石,质量分数依次为5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%)和助熔型原料[固定滑石和钾长石的合量为20%(w),滑石等量取代钾长石,设计掺量(w)依次为0、5%、10%、15%、20%]对发泡陶瓷物理性能、显微结构、物相组成的影响。结果表明:1)随着钢渣掺量的增加,构成骨架结构的SiO₂含量降低,CaO、MgO等氧化物含量上升,黏度下降,过高的钢渣掺量因SiO₂含量过低而不利于形成大小适中、分布均匀的气孔,钢渣掺量(w)不宜超过30%。2)滑石和钾长石助熔型原料对发泡陶瓷的影响主要是改变了原料中碱金属氧化物和构成陶瓷骨架的Al₂O₃和SiO₂的含量。3)发泡陶瓷的最佳配比为:m(煤矸石)∶m(钢渣)∶m(钾长石)∶m(滑石)=50∶30∶10∶10,外掺0.1%(w)的SiC。

Al₂O₃气凝胶的制备及性能研究

任河, 佟天白, 刘梅, 范召东

2024, (6): 468-472. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.06.002

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为优化氧化铝气凝胶的制备工艺,以异丙醇铝(AIP)为前驱体,乙醇(EtOH)为溶剂,乙酸(HAc)为催化剂,通过溶胶-凝胶法经超临界干燥方式制备了Al₂O₃气凝胶。研究乙醇用量[n(AIP)∶n(EtOH)∶n(H₂O)∶n(HAc)分别为1∶8∶0.8∶2、1∶12∶0.8∶2、1∶16∶0.8∶2、1∶20∶0.8∶2]及乙酸用量[n(AIP)∶n(EtOH)∶n(H₂O)∶n(HAc)分别为1∶16∶0.8∶1、1∶16∶0.8∶2、1∶16∶0.8∶3、1∶16∶0.8∶4]对Al₂O₃气凝胶孔结构及比表面积的影响。结果表明:乙醇通过影响Al—OH基团的缩聚概率来影响Al₂O₃气凝胶的孔结构,乙酸通过影响反应速率来影响Al₂O₃气凝胶的孔结构。当n(AIP)∶n(EtOH)∶n(H₂O)∶n(HAc)=1∶16∶0.8∶2时,制备的Al₂O₃气凝胶具有多孔的显微结构,且内部孔径普遍小于空气分子平均自由程,具有优良的隔热特性,密度低至0.20 g·cm^-3,在25、1 000和1 200 ℃下比表面积分别为458、102、51 m²·g^-1。

矾土均化料受热过程中物相组成和显微结构的演变

马千里, 黄科, 徐德亭, 于仁红, 臧云飞, 马怀奇, 刘宇驰, 于晓蕊

2024, (6): 473-479. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.06.003

摘要 ( ) PDF (3005KB)( )

以D-K型铝土矿为原料,采用湿法共磨均化、高温热处理工艺制备了Al₂O₃含量为85%(w)的矾土均化料,采用热力学软件FactSage、X射线衍射仪、扫描电子显微镜等手段系统研究了矾土均化料中物相组成、显微结构以及性能在受热过程中(800~1 630 ℃)的演变。结果表明:1)试样的主晶相为刚玉和莫来石,随着热处理温度的升高,试样中刚玉相含量逐渐减少,莫来石相的含量则逐渐增多。2)当热处理温度在800~1 550 ℃升高时,试样的显气孔率和吸水率快速下降,线收缩率、体积密度和常温耐压强度显著增大;当热处理温度在 1 550~1 630 ℃时,试样的各项性能趋于稳定,显气孔率小于3.4%,吸水率小于1.00％,线收缩率约16%,体积密度大于3.27 g·cm^-3,常温耐压强度大于460 MPa,试样基本实现致密化。3)在1 400 ℃及以下温度热处理后,试样中刚玉晶体粒径较小且呈多孔状,莫来石晶体呈微晶态,尚未发育完全,气孔以开口或贯通气孔为主;在1 600 ℃及以上温度热处理后,试样呈典型的刚玉和莫来石两相穿插网络结构,玻璃相数量少且孤立分布在刚玉晶粒间或莫来石晶粒构成的网络结构中,气孔以封闭气孔为主。4)热力学计算表明,试样在1 150 ℃开始出现液相,随着温度的升高,试样的液相量逐渐增大;而高温液相的黏度则显著降低。

Cr₂AlC对自结合SiC耐火材料服役性能的影响

吕功业, 梁峰, 谷昊辉, 田宇, 何冈骏, 张海军

2024, (6): 480-485. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.06.004

摘要 ( ) PDF (3466KB)( )

为优化自结合SiC耐火材料的性能,以碳化硅(3~1、≤1和≤0.074 mm)、硅粉(≤45 μm)和石墨(≤10 μm)为原料,Cr₂AlC粉体(≤74 μm)为添加剂,在150 MPa下压制为25 mm×25 mm×40 mm的坯体,经110 ℃干燥、1 300 ℃热处理后制备自结合SiC耐火材料。研究了Cr₂AlC加入量(加入质量分数分别为0、1%、3%和5%)对其常温物理性能、抗硫酸钠侵蚀性能以及抗水蒸气氧化性能的影响。结果表明:随着Cr₂AlC加入量增加,经110 ℃干燥后试样的常温物理性能差异不大,经1 300 ℃热处理后试样的常温物理性能呈现出逐渐升高的趋势,抗硫酸钠侵蚀性能先升高后降低。当Cr₂AlC粉体加入量为3%(w)时,试样在水蒸气中的质量变化率也较低,综合性能较优。

TiB₂添加量对Si₃N₄-SiC耐火材料性能的影响

李铁军, 邓军平, 廉晓庆, 曹会彦, 王龙庆, 华小虎, 邓丽荣

2024, (6): 486-490. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.06.005

摘要 ( ) PDF (1857KB)( )

以SiC颗粒和细粉、Si粉为原料,TiB₂细粉为添加剂,采用反应烧结法经1 400 ℃保温2 h制备了Si₃N₄-SiC耐火材料,以期改善它的性能。通过MIP、XRD、SEM等研究了TiB₂细粉添加量(加入质量分数分别为0、0.2%、0.4%、0.6%和0.8%)对反应烧结Si₃N₄-SiC耐火材料致密性、抗折强度、物相组成和显微结构的影响,并分析了致密化机制。结果表明:1)添加适量TiB₂有助于提高试样体积密度和高温抗折强度(1 200 ℃),增加≤1 μm小孔比例;2)随着TiB₂添加量的增加,Si₂N₂O杂相含量减小,Si粉氮化率提高,Si₃N₄开始为晶须状,后演变为发育良好的长棒状,最后异常长大;3)致密化机制为:添加少量TiB₂可增加SiO气相分压,促进Si₃N₄晶须遵循气固机制生长;当TiB₂添加量为0.6%(w)时,Si₃N₄在适量高温液相作用下发育为长棒状,形成三维交叉网络结构,继续增加TiB₂添加量至0.8%(w),试样中液相再次增多,棒状Si₃N₄异常长大;4)当TiB₂添加量为0.6%(w)时,试样综合性能最佳,其体积密度为2.75 g·cm^-3,显气孔率为11.6 %,常温抗折强度为40.2 MPa,1 200 ℃高温抗折强度为47.4 MPa。

铁尾矿制备闭孔轻质陶粒及其性能研究

季枫, 尹洪峰, 胡越, 刘宇驰, 李大伟, 袁蝴蝶

2024, (6): 491-495. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.06.006

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为了扩大铁尾矿作为二次资源的利用范围,以铁尾矿、石英、钾长石为原料,利用SiC发泡法制备了闭孔轻质陶粒。借助XRD、SEM以及FactSage软件等手段研究了烧成温度(1 120、1 130、1 140 ℃保温3 h)、陶粒粒径(≤2.5、5~2.5、10~5 mm)以及发泡剂SiC的加入量(质量分数分别为1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%)对陶粒结构和性能的影响。结果表明:1)随着烧成温度和SiC发泡剂加入量的增加,陶粒的堆积密度和承载能力均呈下降趋势,陶粒内部具有细孔状、蜂窝状、中空状3种气孔结构;2)当烧成温度为1 130 ℃,铁尾矿、钾长石、石英和SiC加入量(w)分别为80.5%、10%、7%和2.5%,陶粒的粒径范围为10~5 mm时,可获得堆积密度为0.69 g·cm^-3、承载能力为311.2 N的轻质陶粒。

Pr₆O₁₁加入量对菱镁尾矿制备Mg₂SiO₄-MgO复相砂性能的影响

林浩鑫, 魏合意, 田琳, 刘晓妍, 解重重, 李国华

2024, (6): 496-500. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.06.007

摘要 ( ) PDF (2018KB)( )

为提高菱镁尾矿的综合利用率,解决其堆积污染问题,以浮选后菱镁尾矿为原料,分析纯Pr₆O₁₁为添加剂,经1 600 ℃保温3 h,通过固相法制备Mg₂SiO₄-MgO复相砂,研究了Pr₆O₁₁加入量(加入质量分数分别为0、1%、2%、3%和4%)对复相砂物相组成、显微结构和物理性能的影响。结果表明:1)烧后试样主晶相均为Mg₂SiO₄,次晶相为MgO和MgAl₂O₄,当Pr₆O₁₁加入量≥2%(w)时,生成Ca₂Pr₈(SiO₄)₆O₂(硅酸钙镨);2)添加Pr₆O₁₁会促进Mg₂SiO₄晶体长大,同时将晶间低熔点CaMgSiO₄替换为高熔点Ca₂Pr₈(SiO₄)₆O₂,促使复相砂抗热震性随Pr₆O₁₁加入量的增加不断提高;3)适量添加Pr₆O₁₁会促进试样烧结,提升试样常温抗折强度,当Pr₆O₁₁加入量为2%(w)时,试样性能最优,其体积密度为3.03 g·cm^-3,显气孔率为5.4%,常温抗折强度为65.2 MPa,抗折强度保持率为34.5%,抗热震性良好。

用后滑板砖和用后镁碳砖常压原位合成MgAlON复相材料

包强, 程翔, 邱桂博, 霍向涛, 王海娟, 郭敏, 张梅

2024, (6): 501-505. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.06.008

摘要 ( ) PDF (2093KB)( )

为了促进超低碳钢冶炼的无铬化进程和用后耐火材料的高附加值利用,以用后滑板砖、用后镁碳砖和Al₂O₃微粉为原料,通过碳热还原氮化法于1 600 ℃常压烧结3 h原位合成MgAlON复相材料。研究用后滑板砖添加量(质量分数分别为0、22.22%、44.44%、66.66%)对试样的物相组成、形貌和性能的影响,并考察了部分试样的抗钢液侵蚀性。结果表明:试样的主晶相皆为MgAlON;随用后滑板砖添加量的增大,试样中的Al₂O₃相消失,β-SiAlON和ZrN相逐渐增多,材料内部气孔先减少后增多,体积密度和抗弯强度先增加后降低;随用后滑板砖添加量的增大,试样的断裂方式从穿晶断裂转变为穿晶断裂伴随少量沿晶断裂,最后变为解理断裂;当用后滑板砖添加量为44.44%(w)时,试样的抗弯强度为140.1 MPa,在1 600 ℃超低碳钢液中侵蚀 2 h 后,侵蚀熔损深度为76 μm,废砖利用率达55.56%(w),综合性能最佳。

烧结铬刚玉在陶瓷电熔炉中应用的可行性研究

付琪琪, 赵庆彬, 张利新, 邓俊杰, 何旭辉, 陈留刚

2024, (6): 506-512. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.06.009

摘要 ( ) PDF (4145KB)( )

为了分析烧结铬刚玉材料是否符合陶瓷电熔炉对硼硅酸盐玻璃抗侵蚀性能的要求,采用旋转浸渍法对比研究了1 200 ℃下模拟高放废液固化玻璃液对2种Cr₂O₃含量(Cr₂O₃的质量分数分别为47.3%和60.9%)的烧结铬刚玉材料的侵蚀行为,并分析了侵蚀试验后的2种烧结铬刚玉材料的显微结构和物相组成。结果表明:1)烧结铬刚玉抗模拟玻璃液侵蚀性优异,但烧结铬刚玉材料在玻璃液中的动态侵蚀过程为基质侵蚀-颗粒剥落的非连续蚀损。2)玻璃液在烧结铬刚玉中的渗透主要表现为沿材料气孔及(Cr,Al)₂O₃固溶体间磷酸盐相向内渗透;(Cr,Al)₂O₃固溶体中的Al₂O₃扩散进入玻璃液中,玻璃液中的MgO、FeO和Fe₂O₃等扩散进入 (Cr,Al)₂O₃ 固溶体,形成贫Al₂O₃的复合尖晶石。3)含60.9%(w)Cr₂O₃的试样对硼硅酸盐的抗侵蚀性较含47.3%(w)Cr₂O₃试样的略差,原因是含60.9%(w)Cr₂O₃的试样中(Cr,Al)₂O₃固溶体固溶度低,磷酸盐结合剂以及(Cr,Al)₂O₃固溶体基质与Al₂O₃和Cr₂O₃颗粒的直接结合程度差,均对其抗侵蚀性产生了不利影响。4)烧结铬刚玉材料若提高基质与颗粒间的结合强度,形成类电熔材料结构特征,改善其在玻璃液中的不连续蚀损问题,提高烧结铬刚玉材料抗玻璃液侵蚀能力,则有望在陶瓷电熔炉上应用。

欧冶炉竖炉围管用Si₃N₄结合SiC砖的损毁分析

赵馨雨, 杨文刚, 穆元冬, 田果, 吴吉光, 相宇博, 叶国田

2024, (6): 513-516. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.06.010

摘要 ( ) PDF (2171KB)( )

为了解欧冶炉还原竖炉围管用Si₃N₄结合SiC砖的损毁情况,对使用了两年的Si₃N₄结合SiC砖进行取样,针对用后砖试样的外观、物相组成、显微结构、元素组成等进行了分析研究。结果表明:1)用后砖有明显的蚀损情况,蚀损面粗糙,蚀损率达50%;2)用后砖的体积密度下降,显气孔率降低,氧化程度随着距工作面距离的增大而减弱;3)Si₃N₄结合SiC砖被欧冶炉中的气体氧化,反应生成SiO₂,不适宜作为竖炉围管的炉衬材料。

基于卷积神经网络的电熔镁砂块料识别与分类

赵鑫, 岳静静, 游杰刚, 张小芳, 冯东, 侯庆冬, 张玲, 邓承继

2024, (6): 517-520. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.06.011

摘要 ( ) PDF (1518KB)( )

电熔镁砂的人工分选过程造成电熔镁砂的分类精准度不高,且工作环境恶劣。人工智能的图像识别技术具有高效性和可靠性等优点,采用人工智能的方式对电熔镁砂进行识别和分类将可以很好地解决这一问题。基于卷积神经网络的图像识别技术,通过学习大量电熔镁砂的样本宏观特征后,对不同品种进行了识别和分类,并对高钙电熔镁砂图像进行训练150次迭代。结果表明:运用卷积神经网络对高钙电熔镁砂图像进行训练,在104次迭代时的训练精度最高,高达97.2%。在实际识别中6种不同氧化镁含量的高钙电熔镁砂的预测概率都达到了99.4%以上,不仅可以减少人工,还提高对电熔镁砂的分类效率和识别准确度。

基于生命周期评价方法的硅莫砖碳足迹分析与减碳路径研究

马晓, 尹超男, 王俊涛, 张晋, 胡建辉

2024, (6): 521-526. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.06.012

摘要 ( ) PDF (1016KB)( )

核算支撑水泥行业高质量发展的硅莫砖的碳足迹对于推动耐火材料生产企业低碳发展,助力下游水泥企业的节能减排和低碳转型具有重要意义。本工作中以某典型企业为例,依据生命周期评价方法,通过 Simapro 9.5软件搭建了针对硅莫砖的生命周期评价模型,量化了硅莫砖“从摇篮到大门”的碳足迹,并提出了硅莫砖的减碳路径。结果表明:生产1 t硅莫砖的碳足迹为1 795.14 kgCO₂eq,其中原燃材料获取阶段、产品生产阶段对系统边界内温室气体排放的贡献分别为89.7%、10.3%。温室气体排放的主要来源是上游碳化硅生产环节以及铝矾土(熟料)和硅莫砖生产的高温烧成工序。基于硅莫砖各阶段的碳排放特点提出:通过研发高活性碳化硅生产催化剂,提升绿电应用比例,最大限度降低高碳排放原材料使用比例,大力推进燃料替代和富氧燃烧技术的应用等途径可以有效降低硅莫砖的碳足迹。

不同碱性耐火材料的抗渣性研究进展

邢一丹, 刘星立, 黄亮, 张海军

2024, (6): 527-535. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.06.013

摘要 ( ) PDF (995KB)( )

碱性耐火材料常被用于冶金设备的内衬。然而,由于工作环境严苛,耐火材料易损毁,使其高温服役性能降低。熔渣对碱性耐火材料侵蚀引起的熔渣渗透和耐火材料溶解是导致其损毁的主要原因。简要概述了碱性耐火材料抗渣侵蚀试验方法及其优缺点,综述了镁质耐火材料、镁铬质耐火材料、镁铝尖晶石质耐火材料及镁钙质耐火材料抗渣侵蚀机制的研究进展,并展望了该领域未来的发展方向。

低热膨胀系数的堇青石陶瓷研究进展

王不赖, 王峰, 白志民, 王晓波, 贺智勇

2024, (6): 536-542. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.06.014

摘要 ( ) PDF (969KB)( )

堇青石陶瓷具有较低的热膨胀系数、良好的化学稳定性、较高的强度等优点,在冶金、催化剂、耐火材料等领域得到广泛应用,尤其是伴随着半导体行业的发展,堇青石陶瓷已成为高端装备陶瓷结构件用关键材料。为此,简述了堇青石陶瓷的固相合成法、溶胶-凝胶法、熔融玻璃法等制备方法,综述了通过调控原料配比和粒径、掺杂其他元素、调整烧成工艺等途径降低堇青石陶瓷热膨胀系数的研究现状,并讨论了低热膨胀系数的堇青石陶瓷在不同领域中的应用现状,展望了低热膨胀系数的堇青石陶瓷未来的研究方向。

含碳耐火材料低碳化及性能强化研究进展

丁宇东, 种小川, 丁冬海, 肖国庆

2024, (6): 543-547. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.06.015

摘要 ( ) PDF (978KB)( )

在洁净钢冶炼过程中,传统含碳耐火材料因较高的碳含量高温下易氧化剥落使得钢水碳含量增多,使用能耗增大。为同时满足冶炼工艺需求和服役性能要求,发展抗热震性良好的低碳耐火材料具有重要意义。因此,从含碳耐火材料的发展现状出发,介绍了含碳耐火材料低碳化及性能强化的协同调控方法,包括碳源的优化、添加剂的使用以及复合粉体的引入。最后对低碳耐火材料存在的问题以及发展趋势进行探讨。

用后MgO-C砖再生利用研究进展

徐晗, 陈晓雨, 徐恩霞

2024, (6): 548-552. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.06.016

摘要 ( ) PDF (941KB)( )

综述了近年来国内外关于用后MgO-C砖中各成分,如氧化镁、石墨、结合剂和抗氧化剂等对再生MgO-C砖的影响;并探讨了MgO-C砖再生的处理方式,即热处理除碳与直接利用;指出用后MgO-C砖再生中Al₄C₃的水化和假颗粒等关键问题,并对用后MgO-C砖的再利用提出了一些建议。

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