摘要： 以八水合氯氧化锆、硼酸、蔗糖、柠檬酸、甘油为原料，按n（C）∶n(Zr)分别为5.5∶1、6∶1、6.5∶1、7∶1、7.5∶1配料，采用溶胶-凝胶法制成ZrB₂先驱体干凝胶，然后在1 500 ℃氩气气氛中碳热还原制备ZrB₂粉体。采用XRD、SEM分析ZrB₂粉体的物相组成和显微结构,采用DTA-TG分析ZrB₂粉体中游离碳和ZrB₂的起始氧化温度，然后分别在550和650 ℃进行0~140 min的除碳试验。结果表明：1）当配料中n（C）∶n(Zr)≤6.5时，ZrB₂粉体中不存在ZrC相,粉体团聚严重，一次颗粒粒径为100~200 nm，晶粒尺寸约为37 nm。2）ZrB₂粉体中游离碳和ZrB₂的起始氧化温度分别为500和700 ℃。3）在550和650 ℃分别氧化120和80 min后，游离碳已趋于氧化完全,在650 ℃保温140 min 氧化后，ZrB₂未被氧化。