铁铝尖晶石中氧化亚铁含量的测定方法研究

doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2021.02.020

耐火材料 ›› 2021, Vol. 55 ›› Issue (2): 182-184.DOI: 10.3969/j.issn.1001-1935.2021.02.020

• 标准与检测 • 上一篇

铁铝尖晶石中氧化亚铁含量的测定方法研究

徐娜(), 刘兰芳, 吴锋, 李心慰, 栾旭

辽宁科技大学材冶学院辽宁鞍山 114051

收稿日期:2020-11-12 出版日期:2021-04-15 发布日期:2021-04-15
作者简介:徐娜:女,1979年生,硕士,讲师。E-mail:chinaxuna@163.com

Determination method of ferrous oxide content in hercynite

Xu Na(), Liu Lanfang, Wu Feng, Li Xinwei, Luan Xu

School of Materials and Metallurgy,University of Science and Technology Liaoning,Anshan 114051,Liaoning,China

Received:2020-11-12 Online:2021-04-15 Published:2021-04-15

摘要/Abstract

摘要：

首先,通过试样粒度试验和称样量试验确定了三氯化铁溶解-重铬酸钾滴定法测定铁铝尖晶石中金属铁含量的分析方法;然后,通过试样粒度试验、称样量试验、HCl和H₂SO₄加入量试验以及碳酸氢钠加入量试验,确定了HCl/H₂SO₄混合酸分解-重铬酸钾滴定法测定以FeO计的金属铁和氧化亚铁合量的分析方法;最后,采用差减法计算试样中氧化亚铁的含量,并采用高温氧化后试样的质量变化率法进行了验证。结果表明,本方法准确可行。

关键词: 铁铝尖晶石, 氧化亚铁, 金属铁, 化学分析, 测定

Abstract:

Firstly,the determination method of metallic iron content in hercynite by ferric trichloride solution-potassium dichromate titration was confirmed by the particle size test and the sample weighing test.Secondly,the determination methods of the total content of metallic iron and ferrous oxide (expressed with the corresponding FeO content) by HCl/H₂SO₄ mixed acid decomposition-potassium dichromate titration were confirmed by the particle size test,sample weighting test,HCl and H₂SO₄ addition test,and sodium bicarbonate addition test.Finally,ferrous oxide content in the sample was calculated by the subtraction method,and the mass-change rate of the sample after high-temperature oxidation was used for verification.The method is proved to be accurate and feasible.

Key words: hercynite, ferrous oxide, metallic iron, chemical analysis, determination

中图分类号:

TQ175

徐娜, 刘兰芳, 吴锋, 李心慰, 栾旭. 铁铝尖晶石中氧化亚铁含量的测定方法研究[J]. 耐火材料, 2021, 55(2): 182-184.

Xu Na, Liu Lanfang, Wu Feng, Li Xinwei, Luan Xu. Determination method of ferrous oxide content in hercynite[J]. Refractories, 2021, 55(2): 182-184.

图/表 4

图1 铁铝尖晶石试样的XRD图谱

表2 金属铁含量测定试验结果

试样粒度/ mm	w/%
试样粒度/ mm	Ⅰ	Ⅱ	Ⅲ	Ⅳ	Ⅴ	均值
≤0.100	3.99	3.97	4.20	4.15	4.10	4.08
≤0.075	4.20	4.25	4.10	4.15	4.22	4.18
≤0.063	4.30	4.19	4.18	4.28	4.25	4.24
≤0.053	4.36	4.28	4.38	4.27	4.32	4.32
≤0.045	3.89	3.95	4.05	4.15	4.09	4.03

表3 以FeO计的金属铁和氧化亚铁合量测定试验结果

$V H 2 S O 4$ / mL	V_HCl/ mL	w/%
$V H 2 S O 4$ / mL	V_HCl/ mL	Ⅰ	Ⅱ	Ⅲ	Ⅳ	Ⅴ	均值
30	5	38.53	38.46	38.62	38.86	38.59	38.61
25	5	38.71	38.70	38.24	38.05	38.51	38.44
20	5	36.01	35.97	35.78	35.88	35.90	35.91
15	5	试样分解不完全
40	0	试样分解不完全

表3 以FeO计的金属铁和氧化亚铁合量测定试验结果

$V H 2 S O 4$ / mL	V_HCl/ mL	w/%
$V H 2 S O 4$ / mL	V_HCl/ mL	Ⅰ	Ⅱ	Ⅲ	Ⅳ	Ⅴ	均值
30	5	38.53	38.46	38.62	38.86	38.59	38.61
25	5	38.71	38.70	38.24	38.05	38.51	38.44
20	5	36.01	35.97	35.78	35.88	35.90	35.91
15	5	试样分解不完全
40	0	试样分解不完全

图2 1 200 ℃氧化120 min后试样的XRD图谱

[1]	郭宗奇, NIEVOLL J. 氧化镁-铁铝尖晶石耐火材料在水泥回转窑中的应用[J]. 中国水泥, 2007(5):63-67.
[2]	陈肇友, 柴俊兰, 李勇. 氧化亚铁与铁铝尖晶石的形成[J]. 耐火材料, 2005, 39(3):207-210.
[3]	洛阳耐火材料研究所编著. 耐火材料化学分析[M]. 北京: 冶金工业出版社, 1984:235.
[4]	马淑龙, 李勇, 孙加林, 等. 氮气气氛下铁铝尖晶石的合成[J]. 硅酸盐学报, 2011, 39(3):424-429+457.
[5]	陈肇友. 化学热力学与耐火材料[M]. 北京: 冶金工业出版社, 2005:31-32.

[1]	谢永涣, 田琳, 毛硕, 马淑龙, 吴师岗, 李国华. 不同粒度锌铝尖晶石加入量对方镁石-锌铝尖晶石性能的影响[J]. 耐火材料, 2023, 57(2): 149-152.
[2]	司超伟, 郎杰夫, 游杰刚, 谭文东, 佘以明. 四种熔盐对熔盐法合成铁铝尖晶石粉的影响[J]. 耐火材料, 2021, 55(1): 77-80.
[3]	司超伟,郎杰夫,游杰刚,姚焯. 研磨时间对熔盐法合成铁铝尖晶石粉体的影响[J]. , 2020, 54(3): 219-222.
[4]	曾静1), 徐建平2), 陈宁娜1). 氢氟酸重量法测定硅质耐火材料中二氧化硅含量的改进[J]. , 2020, 54(2): 182-184.
[5]	贾小东1),田琳1),高伟1),安建成2). 水泥窑用后镁铁铝尖晶石砖中氯化钾的去除研究[J]. , 2019, 53(5): 384-387.
[6]	郑玉1）,罗旭东1）,宿耘华1）,高洪月2）. 电熔铁铝尖晶石加入量对镁铁铝尖晶石浇注料挂窑皮性的影响[J]. , 2019, 53(2): 106-108.
[7]	高伟,田琳,陈树江,贾小东. 以用后镁铁铝尖晶石砖合成偏钛酸镁的煅烧温度研究[J]. , 2019, 53(2): 117-120.
[8]	马淑龙，王治峰，马飞，朱凌云，张积礼，高长贺. 重烧气氛对水泥窑用镁铁铝尖晶石砖性能的影响[J]. , 2017, 51(3): 172-176.
[9]	李森1）,封立杰2）,王前1）,贾元平2）,陈孝良2）,白佳海1）,徐凤超1）,杜庆洋1）. 烧成温度对镁铁铝尖晶石砖性能的影响[J]. , 2016, 50(6): 458-460.
[10]	丁达飞1),李志坚1),陈俊红2),栾旭1),吴锋1),刘兰方1). 超声波脉冲速度法研究镁铁铝材料的抗热震性[J]. , 2015, 49(5): 349-351.
[11]	李燕京1,2),孙加林2）, 李勇2）,张军杰1）,刘梦3）,马淑龙1）,林鑫2）. 镁铁铝复合尖晶石砖抗水泥熟料和抗碱盐侵蚀性能研究[J]. , 2015, 49(1): 20-27.
[12]	林鑫1）,李勇1）,李燕京1,2）,张军杰2）,高长贺3）,张积礼3）. 板状刚玉粒度和加入量对高铁镁砂-烧结刚玉复合材料性能的影响[J]. , 2014, 48(6): 432-435.
[13]	张艳利1）,谢朝晖2）,李志刚1）,贾全利3）. 铁铝尖晶石的合成及应用研究进展[J]. , 2014, 48(6): 471-474.
[14]	廖玉超1,2）,刘百宽1）,张巍1）,傅秋华1）,李君霞1）,王为杰1）. 铁铝尖晶石的组成和结构[J]. , 2014, 48(5): 348-351.
[15]	刘兰方,李志坚,徐娜,栾旭. 三氯化铁溶解-重铬酸钾滴定法测定电熔镁铁砂中单质铁[J]. , 2014, 48(5): 397-398.

铁铝尖晶石中氧化亚铁含量的测定方法研究

Determination method of ferrous oxide content in hercynite

RichHTML

PDF

可视化

摘要/Abstract

引用本文

使用本文

图/表 4

参考文献 5

相关文章 15

编辑推荐

Metrics

本文评价