升温制度对Al-MgO-Al2O3耐火材料物相组成及显微结构的影响

doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2021.02.004

耐火材料 ›› 2021, Vol. 55 ›› Issue (2): 107-110.DOI: 10.3969/j.issn.1001-1935.2021.02.004

升温制度对Al-MgO-Al₂O₃耐火材料物相组成及显微结构的影响

赵臣瑞¹⁾(), 孙洋²⁾, 牛智旺¹⁾, 李勇²⁾, 李宏宇¹⁾, 梁保青¹⁾

1)河南熔金高温材料股份有限公司河南卫辉 453100
2)北京科技大学材料科学与工程学院北京 100083

收稿日期:2020-07-06 出版日期:2021-04-15 发布日期:2021-04-15
作者简介:赵臣瑞:男,1987年生,硕士,工程师。E-mail:13782510823@126.com
基金资助:
国家自然科学基金资助项目(51872023)

Influence of heating schedule on phase composition and microstructure of Al-MgO-Al₂O₃ refractories

Zhao Chenrui¹⁾(), Sun Yang²⁾, Niu Zhiwang¹⁾, Li Yong²⁾, Li Hongyu¹⁾, Liang Baoqing¹⁾

1)Henan Rongjin High Temperature Materials Co.,Ltd.,Weihui 453100,Henan,China

Received:2020-07-06 Online:2021-04-15 Published:2021-04-15

摘要/Abstract

摘要：

以金属Al粉、电熔镁砂和电熔棕刚玉为原料,热固性酚醛树脂为结合剂,制备了Al-MgO-Al₂O₃耐火材料试样。在空气条件下以两种升温制度对其进行热处理:1)直接升温至1 500 ℃保温2 h;2)先升温至580 ℃保温2 h后再升温至1 500 ℃保温2 h。利用XRD、SEM等探究了升温制度对材料相组成及显微结构的影响。结果表明:1)直接升温至1 500 ℃热处理后,材料中生成的非氧化物相主要为Al₄O₄C;2)580 ℃保温2 h有利于金属铝在高温下以Al₂O(g)的形式参与反应,进而使材料中生成(Al₂OC)_x(AlN)_1-_x纤维;3)先580 ℃保温再 1 500 ℃热处理后材料中形成了以镁铝尖晶石和(Al₂OC)_x(AlN)_1-_x纤维为主成分的致密层。

关键词: 升温制度, Al-MgO-Al₂O₃耐火材料, (Al₂OC)_x(AlN)_1-_x, 相组成, 显微结构

Abstract:

Al-MgO-Al₂O₃ refractory specimens were prepared using Al powder,fused magnesia and fused brown alumina as raw materials,and thermosetting phenolic resin as binder.Two heating schedules were used for heat treatment in air:1)direct heating to 1 500 ℃ and holding for 2 h;2)heating to 580 ℃ and holding for 2 h and then heating to 1 500 ℃ and holding for 2 h.The influence of the heating schedule on the phase composition and microstructure of the specimens was studied by XRD and SEM.The results show that:1)after heating directly to 1 500 ℃,the non-oxide formed in the specimen is mainly Al₄O₄C;2)first holding at 580 ℃ for 2 h is beneficial to transforming Al into Al₂O(g) at high temperatures to produce (Al₂OC)_x(AlN)_1-_x whiskers in the specimen;3)after the heat treatment at 1 500 ℃ following the 580 ℃ treatment,a dense layer with magnesium aluminate spinel and (Al₂OC)_x(AlN)_1-_x whiskers as the main phases is formed in the material.

Key words: heating schedule, aluminium-magesia-alumina refractories, (Al₂OC)_x(AlN)_1-_x, phase composition, microstructure

中图分类号:

TQ175

赵臣瑞, 孙洋, 牛智旺, 李勇, 李宏宇, 梁保青. 升温制度对Al-MgO-Al₂O₃耐火材料物相组成及显微结构的影响[J]. 耐火材料, 2021, 55(2): 107-110.

Zhao Chenrui, Sun Yang, Niu Zhiwang, Li Yong, Li Hongyu, Liang Baoqing. Influence of heating schedule on phase composition and microstructure of Al-MgO-Al₂O₃ refractories[J]. Refractories, 2021, 55(2): 107-110.

图/表 8

表1 试样配方

Table 1 Formulation of specimen

原料	电熔棕刚玉				电熔镁砂 ≤1 mm	金属铝粉 ≤75 μm
原料	5~3 mm	3~1 mm	≤1 mm	≤75 μm	电熔镁砂 ≤1 mm	金属铝粉 ≤75 μm
w/%	10	40	5	20	10	15

图1 1#试样的XRD图谱

Fig.1 XRD pattern of specimen 1#

图2 1#试样的SEM照片

Fig.2 SEM photos of specimen 1#

表2 图2中各点的EDS分析

Table 2 EDS analysis of points in Fig.2

点	w/%
点	Mg	Al	O	C
a	47.18	—	52.82	—
b	12.95	37.95	49.10	—
c	13.01	36.29	50.7	—
d	—	57.24	30.18	12.58

图3 2#试样的XRD图谱

Fig.3 XRD pattern of specimen 2#

图4 2#试样的SEM照片

Fig.4 SEM photos of specimen 2#

表3 图4中各点的EDS分析

Table 3 EDS analysis of points in Fig.4

点	w/%
点	Mg	Al	O	C	N
a	12.56	37.39	50.05	—	—
b	—	48.53	28.54	12.17	10.76
c	—	43.68	40.47	15.85	—

图5 2#试样热处理过程中物相与氧分压的关系示意图

Fig.5 Schematic diagram of phase of sample 2# as a function of oxygen partial pressure during heat treatment

参考文献 9

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升温制度对Al-MgO-Al₂O₃耐火材料物相组成及显微结构的影响

Influence of heating schedule on phase composition and microstructure of Al-MgO-Al₂O₃ refractories

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