采用Si粉发泡氮化制备Si3N4纤维材料的抗氧化性研究

doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2021.01.002

耐火材料 ›› 2021, Vol. 55 ›› Issue (1): 7-12.DOI: 10.3969/j.issn.1001-1935.2021.01.002

采用Si粉发泡氮化制备Si₃N₄纤维材料的抗氧化性研究

杜鹏辉(), 王刚(), 韩建燊, 梁鹏鹏, 张琪, 袁波, 李红霞

中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司先进耐火材料国家重点实验室河南洛阳 471003

收稿日期:2020-05-11 出版日期:2021-02-15 发布日期:2021-02-15
通讯作者: 王刚,男,1972年生,博士,教授级高级工程师。E-mail: wangg@lirrc.com
作者简介:杜鹏辉:男,1984年生,硕士,工程师。E-mail: dupenghui072470114@163.com
基金资助:
国家自然科学基金面上项目(51672256);河南省科技创新杰出人才基金项目(184200510024)

Oxidation resistance of Si₃N₄ fibers synthesized by foaming and nitriding of Si powder

Du Penghui(), Wang Gang(), Han Jianshen, Liang Pengpeng, Zhang Qi, Yuan Bo, Li Hongxia

State Key Laboratory of Advanced Refractories,Sinosteel Luoyang Institute of Refractories Research Co.,Ltd.,Luoyang 471039,Henan,China

Received:2020-05-11 Online:2021-02-15 Published:2021-02-15
Contact: Wang Gang

摘要/Abstract

摘要：

采用发泡法将气孔引入Si坯体,使体积分别增加0、1、2、3倍,经原位氮化制备出显气孔率分别为49%、74%、81%和87%的Si₃N₄纤维材料,研究了氧化温度(1 150、1 350和1 550 ℃)和显气孔率对Si₃N₄纤维材料抗氧化性的影响。结果表明:1)温度是影响Si₃N₄纤维材料抗氧化性的关键因素,随温度升高试样氧化后生成SiO₂的量逐渐增多。孔中Si₃N₄纤维因具有较大的比表面积,1 550 ℃氧化后全部转化为串珠状SiO₂结构,Si₃N₄纤维材料理想的使用温度应低于1 150 ℃;2)试样显气孔率由49%提高至87%,氧化后生成SiO₂的量变化不大;3)发泡法引入的气孔可部分吸收孔壁上Si₃N₄氧化产生的体积效应,避免孔壁在氧化中产生裂纹。同时,Si₃N₄氧化产生的体积膨胀可使孔壁结构致密化,有利于提高材料强度。

关键词: Si₃N₄纤维, Si粉, 发泡法, 抗氧化性

Abstract:

The foaming method was used to introduce pores into Si bodies to increase the volume by 0,1,2,and 3 times,respectively.Si₃N₄ fiber materials were produced by in-situ nitridation with porosity of 49%,74%,81%,and 87%,respectively.The effects of the oxidation temperature (1 150,1 350,and 1 550 ℃) and the apparent porosity on the oxidation resistance of the Si₃N₄ fiber materials were studied.The results show that:(1) the temperature is a key factor affecting the oxidation resistance of Si₃N₄ fiber materials;as the temperature increases,the amount of the SiO₂ produced by the oxidation gradually increases;since the silicon nitride fiber in the pores has large specific surface area,it is converted into beaded SiO₂ structure after oxidation at 1 550 ℃;the ideal service temperature of the silicon nitride fiber material shall be lower than 1 150 ℃;(2) the apparent porosity of the samples increases from 49% to 87%,and the amount of the SiO₂ generated after oxidation does not change much;(3) the pores introduced by the foaming method can partially absorb the volume effect generated by the oxidation of Si₃N₄ on the pore walls to avoid cracks in the pore walls during oxidation;at the same time,the volume expansion caused by the oxidation of silicon nitride can densify the pore wall structure,which is beneficial to improving the strength of the materials.

Key words: silicon nitride fiber, silicon powder, foaming method, oxidation resistance

中图分类号:

TQ175

杜鹏辉, 王刚, 韩建燊, 梁鹏鹏, 张琪, 袁波, 李红霞. 采用Si粉发泡氮化制备Si₃N₄纤维材料的抗氧化性研究[J]. 耐火材料, 2021, 55(1): 7-12.

Du Penghui, Wang Gang, Han Jianshen, Liang Pengpeng, Zhang Qi, Yuan Bo, Li Hongxia. Oxidation resistance of Si₃N₄ fibers synthesized by foaming and nitriding of Si powder[J]. Refractories, 2021, 55(1): 7-12.

图/表 10

图1 不同温度氧化后试样的质量增加率和线变化率

Fig.1 Mass gain rate and linear change rate of samples after oxidation at different temperatures

图2 试样氧化前后的体积密度和显气孔率

Fig.2 Bulk density and apparent porosity of samples before and after oxidation

图3 不同显气孔率试样氧化前后的常温耐压强度

Fig.3 Cold compressive strength of samples with different apparent porosity before and after oxidation

图4 不同显气孔率试样在1 150 ℃氧化后的XRD图谱

Fig.4 XRD patterns of samples with different apparent porosity after oxidation at 1 150 ℃

图5 81#试样经不同温度氧化后的XRD图谱

Fig.5 XRD patterns of samples 81# after oxidation at different temperatures

图6 不同显气孔率试样经1 150 ℃氧化后的显微结构照片

Fig.6 SEM images of samples with different apparent poro-sity after oxidation at 1 150 ℃

图7 显气孔率为81%试样氧化前后孔壁的显微结构照片

Fig.7 SEM images of pore walls in samples with 81% of apparent porosity before and after oxidation

表1 图7中各点的EDS分析结果

Table 1 EDS analysis of points in Fig.7

元素	w/%
元素	A点	B点	C点	D点
N	28.99	—	25.71	—
O	38.03	72.94	37.96	63.51
Si	32.98	36.49	36.33	36.49

图8 显气孔率81%试样经不同温度氧化后孔中显微结构照片

Fig.8 SEM images in pores of samples with 81% of apparent porosity after oxidation at different temperatures

图9 1 150 ℃氧化后不同显气孔率试样的孔中纤维显微结构照片

Fig.9 SEM images of fibers in pores of samples with different apparent porosity after oxidation at 1 150 ℃

参考文献 9

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采用Si粉发泡氮化制备Si₃N₄纤维材料的抗氧化性研究

Oxidation resistance of Si₃N₄ fibers synthesized by foaming and nitriding of Si powder

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