邓承继, 贺锋, 梁一鸣, 李季, 高超, 慕孟

2024, (2): 93-98. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.02.001

为制备同时具有高气孔率和高强度的硅结合SiC多孔陶瓷,以α-SiC粉、单质Si粉及TiO₂粉为主要原料,在氩气气氛下经1 400 ℃保温3 h制备SiC多孔陶瓷,探究TiO₂添加量(加入质量分数分别为0、2%、4%、8%)对材料物相组成、显微形貌、孔径分布及主要物理性能的影响。结果表明:随TiO₂添加量的增加,单质Si的衍射峰逐渐消失,材料中检测到Ti₃O₅及TiSi₂物相,伴随着新相的生成,SiC颗粒间结合更加紧密,其显气孔率及平均孔径减小,力学性能显著提升。当TiO₂添加量为8%(w)时,材料具有优异的综合性能,其显气孔率、常温抗折强度及平均孔径分别为33.6%、29.6 MPa和0.27 μm。

氧化锆和氧化镧共掺杂对堇青石多孔陶瓷性能的影响

张会, 柴倩, 张红, 王艺兴, 郝晨曦, 王星雨

2024, (2): 99-103. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.02.002

摘要 ( ) PDF (1964KB)( )

为实现堇青石相的低温合成,采用粒度为≤0.044 mm的煅烧高岭土、粒度为≤0.074 mm的烧结镁砂和d₅₀=2.6 μm的二氧化硅微粉为主要原料,以分析纯的氧化锆和氧化镧为烧结助剂,以聚乙烯醇PVA溶液为结合剂,按照堇青石理论配比,在60 MPa压力下成型为 30 mm×30 mm的试样,干燥、煅烧后制备了堇青石多孔陶瓷。研究了烧结助剂氧化锆添加量(外加质量分数为0、8%)、氧化镧添加量(外加质量分数分别为0、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%)和煅烧温度(分别为1 200、1 250及1 300 ℃)对堇青石多孔陶瓷常温物理性能、物相组成和显微结构的影响。结果表明:1)在1 300 ℃下,当试样中引入8%(w)氧化锆和0.6%(w)氧化镧时,试样的物理性能较优;2)氧化锆和氧化镧共掺杂可在显气孔率变化较小的情况下,提高试样的力学性能,且促进堇青石相的生成;3)氧化锆和氧化镧共掺杂可一定程度上降低堇青石相的合成温度,提高试样的综合性能。

土壤聚合物的制备及其对刚玉质浇注料性能的影响

杨德凯, 王周福, 刘浩, 马妍, 王玺堂, 周晶

2024, (2): 104-109. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.02.003

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为了寻找安全且价格低廉的盐类激发剂制备土壤聚合物,将广西高岭土在850 ℃保温4 h得到轻烧后的偏高岭土,再分别添加不同量(分别为偏高岭土质量的3%、4%和5%)的缩合磷酸铝、磷酸锂、硅酸锂作为添加剂制备了土壤聚合物。随后分别将硅酸锂、磷酸锂、缩合磷酸铝与偏高岭土混合物加入到刚玉质浇注料体系中,并与铝酸钙结合刚玉质浇注料的性能进行对比。研究了添加剂对制备的土壤聚合物凝结时间、物相组成和显微结构的影响,以及土壤聚合物对浇注料性能的影响。结果表明:1)土壤聚合物的凝结时间随添加剂添加量的增加而增加,凝结时间在2~5 h,优选添加量为4%(w);2)在20 ℃时,缩合磷酸铝与偏高岭土生成胶凝性的SiP₂O₇,硅酸锂、磷酸锂与偏高岭土反应生成LiAlSiO₄,同时形成类似层状结构物质或胶凝膜附着在偏高岭土表面,使得土壤聚合物产生胶凝作用;3)1 100 ℃时土壤聚合物逐渐形成莫来石,层状偏高岭土颗粒变薄并交叉连接;1 600 ℃时土壤聚合物完全莫来石化,形成相互交叉连接的针棒状结构,并有少量液相生成使得试样更加致密;4)土壤聚合物同比例替代铝酸钙水泥作为结合剂制备的浇注料,在性能方面与铝酸钙水泥结合的浇注料相比有一定的差距。

预合成镁锆砂和煅烧温度对镁锆质材料性能的影响

刘中飞, 冯雨, 梁效诚, 罗旭东, 李广伟, 吴锋

2024, (2): 110-115. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.02.004

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为了改善镁锆质材料的高温使用性能,以岫岩二级菱镁矿、脱硅锆为原料制备的预合成镁锆砂和电熔镁砂为原料,经混合、成型、烘干、煅烧制备了镁锆质材料。研究了预合成镁锆砂加入量(质量分数分别为10%、20%、30%)和煅烧温度(1 500、1 600、1 700 ℃)对镁锆质材料体积密度、显气孔率、烧后线收缩率、常温抗折强度、抗热震性、抗渣性的影响,并分析了其物相组成和显微结构。结果表明:1)随着预合成镁锆砂加入量和煅烧温度的提高,试样体积密度和常温抗折强度增大,显气孔率减小;2)试样线收缩率随预合成镁锆砂加入量的增加而减小,随煅烧温度的升高而增大;3)当预合成镁锆砂加入量为20%(w),煅烧温度为1 600 ℃时,试样的抗热震性最优,这是由于预合成镁锆砂引起的微裂纹增韧提高了抗热震性;4)当预合成镁锆砂加入量为 20%(w),煅烧温度为1 700 ℃时,试样的抗渣性最优,主要原因在于ZrO₂与渣反应生成CaZrO₃和尖晶石,阻碍了钢渣的进一步侵蚀与渗透。

铝铌渣的性能及其热稳定性机制研究

龚帅, 赵惠忠, 余俊, 张寒, 谈利强

2024, (2): 116-121. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.02.005

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为开发利用铝热还原法制备金属铌工艺中产生的一种有色冶金废渣——铝铌渣,采用ICP、XRD、SEM、TG-DTA等表征技术对铝铌渣的化学组成、物相组成、显微结构及性能进行研究,结果发现,铝铌渣中Nb及NbO的氧化,导致铝铌渣的体积热稳定性非常差。将铝铌渣经400~1 500 ℃热处理后发现:高温预烧处理能有效解决铝铌渣体积热稳定性差的问题;经≥1 400 ℃预烧处理后,铝铌渣的物相组成、体积变化率均达稳定状态,且耐火度大于1 790 ℃,满足耐火材料对原料的基本要求,为其资源化利用奠定了良好的基础。

羧甲基纤维素钠加入量对镁铝尖晶石质多孔隔热材料性能的影响

矫长发, 李国华, 孙格格, 田琳, 康驰

2024, (2): 122-126. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.02.006

摘要 ( ) PDF (2779KB)( )

为提高热工窑炉的能源利用效率,首先将质量比为35∶65的中档镁砂细粉与煅烧氧化铝粉混合、烘干、破碎至d₅₀=2.3 μm的混合粉;然后分别引入不同量的稳泡剂羧甲基纤维素钠(CMC)和0.6%(w)的发泡剂油酸钾,制得泡沫料浆;最后将泡沫料浆注入40 mm×40 mm×40 mm模具中,脱模,经110 ℃保温24 h干燥,再经1 500 ℃保温3 h烧后,制备了镁铝尖晶石质多孔隔热材料。研究了CMC加入量(外加质量分数分别为0、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%)对料浆和烧后试样性能的影响。结果表明:1)当CMC加入量大于0.1%(w)后,料浆膨胀比降低,黏度增大,气泡数量减少,气泡平均直径变小。2)当CMC加入量为0.2%(w)时,料浆的Zeta电位绝对值最大,为18.3 mV,此时料浆最稳定;烧后试样内部的气孔为球形封闭气孔,数量最多,此时试样的显气孔率为73.5%,体积密度为0.95 g·cm^-3,常温耐压强度为13.1 MPa。

颗粒级配对重结晶SiC蜂窝陶瓷显微结构与力学性能的影响

闵昌胜, 董博, 余超, 邓承继, 邢广超, 丁军, 刘浩, 祝洪喜

2024, (2): 127-131. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.02.007

摘要 ( ) PDF (1955KB)( )

以不同粒径(0.5、25、38和45 μm)α-SiC粉末为原料,采用重结晶烧结工艺制备碳化硅蜂窝陶瓷,探究了颗粒级配对重结晶碳化硅(R-SiC)显微形貌、孔径分布及物理性能的影响。结果表明:1)经2 200 ℃保温 1 h 烧成后,与仅添加25、0.5 μm双粒径颗粒级配相比,随着38和45 μm粒径α-SiC的逐步引入,R-SiC蜂窝陶瓷的烧结致密度无明显变化,但R-SiC粗颗粒间的平均烧结颈面积增大,中位孔径提高且孔径分布更为集中。2)当α-SiC原料的颗粒级配为25、0.5、38 μm三种粒径时,R-SiC蜂窝陶瓷力学性能达到最优,其常温抗压强度、体积密度、显气孔率分别为18.0 MPa、1.81 g·cm^-3、40.8%。

网状孔壁碳化硅基多孔陶瓷的制备及其颗粒物过滤研究

刘静静, 岳卫东, 熊飞, 单言芳

2024, (2): 132-136. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.02.008

摘要 ( ) PDF (1418KB)( )

为了提高碳化硅基多孔陶瓷的过滤性能,以碳化硅粉体、氧化铝粉体、聚醚多元醇、多亚甲基多苯基异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、三乙烯二胺、稳泡剂硅油(阿拉丁)为原料,通过聚氨酯发泡技术,研制了三维(3D)网状孔壁结构的碳化硅基多孔陶瓷试样,并探索了料浆固含量(固相质量分数分别为45%、50%、55%和60%)对试样显微结构、物理性能和颗粒物过滤性能的影响。结果表明:1)随着固含量的升高,试样体积密度和常温耐压强度提高,显气孔率降低;2)聚氨酯发泡过程中产生的微孔会分布在陶瓷孔壁上形成网状孔壁结构,增大颗粒物与孔壁碰撞概率,提高试样的过滤效率;同时,网状孔壁结构还可以提高试样气孔贯通性,降低其压降;3)当固含量为55%(w)时,试样体积密度约为0.57 g·cm^-3,显气孔率为79.2%,常温耐压强度为3.7 MPa;且对颗粒物的去除率高达91.2%,具有良好的再生性能。

SiC聚合物前驱体和Zn粉复合对Al₂O₃-C不烧滑板材料性能的影响

梁保青, 张志峰, 王全喜, 尚俊利, 李宏宇, 赵臣瑞, 赵悦

2024, (2): 137-142. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.02.009

摘要 ( ) PDF (2517KB)( )

为提高Al₂O₃-C不烧滑板材料的中低温强度,首先将质量比为1∶0.15∶2.7∶0.03的蔗糖、六水合硝酸镍、正硅酸乙酯、草酸水溶液依次添加至乙醇水溶液中,经110 ℃干燥18 h后得到SiC聚合物前驱体,然后以板状刚玉、α-Al₂O₃微粉、鳞片石墨为主要原料,复合添加SiC聚合物前驱体和Zn粉,在150 MPa下压制成 150 mm×25 mm×25 mm的坯体试样,经180 ℃固化24 h后,在埋碳条件下经600、800、1 000、1 200和1 400 ℃热处理3 h。研究了SiC聚合物前驱体和Zn粉复合添加对Al₂O₃-C材料性能的影响。结果表明:SiC聚合物前驱体和Zn粉的最佳添加量(w)分别为4.5%和1.5%,此时Al₂O₃-C材料综合性能最优。低温时Zn粉熔融,在材料体系中形成金属结合相;中温时SiC聚合物前驱体发生热解反应及Zn粉气化的催化作用,使体系形成SiC纤维结合相;二者共同作用,赋予Al₂O₃-C不烧滑板材料较高的中低温强度,克服了现有材料使用过程中因强度过低导致的失效问题。

Al₂O₃-SiC-C质炮泥侵蚀过程热力学计算及抗渣性分析

鞠茂奇, 肖扬武, 夏昌勇, 梁永和, 丛培源, 魏建修, 蔡玮, 陈金凤

2024, (2): 143-147. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.02.010

摘要 ( ) PDF (2153KB)( )

炮泥抗侵蚀性能不足会导致高炉出铁时间过短或炉前喷溅等问题,而炮泥所处不可视的“黑盒子”类服役环境,使得炮泥的侵蚀过程难以剖析。针对目前炮泥侵蚀过程模糊的问题,采用FactSage热力学软件计算了1 450 ℃ 时熔渣对Al₂O₃-SiC-C质炮泥的侵蚀过程,并利用动态抗渣试验分析了熔渣对其侵蚀不同时间后(侵蚀时间分别为0、8、16、24和32 min)的侵蚀情况。结果表明:在渣对炮泥的侵蚀过程中首先形成钙长石侵蚀物相,继而在Al₂O₃饱和的液相析出Al₂O₃,形成Al₂O₃隔离层,进一步侵蚀后炮泥和渣在侵蚀界面形成钙铝黄长石,最终形成的侵蚀物相均会完全向液相溶解;抗渣试验结果与热力学计算结果相符,渣对炮泥的侵蚀中生成的液相和低熔点物相降低了炮泥试样的临界强度,从而导致侵蚀速率加快,侵蚀时间为32 min时,炮泥试样被渣完全侵蚀破坏。

铜冶炼侧吹炉用镁铬质耐火材料损毁机制

付琪琪, 钟立桦, 白文献, 淦永彤, 邓俊杰

2024, (2): 148-154. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.02.011

摘要 ( ) PDF (4238KB)( )

为了保证新工艺下侧吹炉的安全稳定运行,采用扫描电子显微镜、能谱仪分析了铜冶炼侧吹炉渣线部位侧墙镁铬砖的侵蚀损毁机制。结果表明:1)位于渣线处的镁铬砖由于受到铜锍、熔渣的交替冲刷、渗透作用,难以形成稳定的挂渣层,造成镁铬砖渗透-侵蚀-剥落的持续循环,导致该处的镁铬砖蚀损最为严重;而渣线上部镁铬砖的蚀损程度较小,原因是铜锍在渣线上部镁铬砖中的渗透作用明显减弱,镁铬砖热面形成稳定的尖晶石及橄榄石相致密层,可以一定程度上阻挡熔渣和铜锍的进一步渗透及侵蚀。2)铜锍虽然在镁铬砖中仅沿气孔和晶界渗透,并不参与侵蚀反应,但其渗透后包裹于基质颗粒或晶粒周围,破坏了镁铬砖的直接结合,破坏原镁铬砖的稳定结构,降低镁铬砖对熔渣及铜锍的抗侵蚀性。3)铜锍主要沿铬铁矿颗粒周围以及析出富铁尖晶石的方镁石晶间渗透,不利于镁铬砖抵抗SiO₂-FeO熔渣的渗透与侵蚀。

低品位蓝晶石制备锂离子电池窑炉用莫来石轻质隔热材料

孙华云

2024, (2): 155-160. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.02.012

摘要 ( ) PDF (2670KB)( )

为实现对低品位蓝晶石的综合利用,以低品位蓝晶石、α-Al₂O₃微粉和黏土为主要原料,在10 MPa下机压成型,分别经1 450和1 500 ℃保温3 h热处理,通过燃尽物法制备了莫来石轻质隔热材料。研究了黏土加入量(加入质量分数分别为5%、10%、15%、20%)和热处理温度(1 450、1 500 ℃)对试样体积密度、显气孔率、常温耐压强度、热导率以及抗锂离子电池正极材料侵蚀性能和显微结构的影响。结果表明:黏土的引入促进了试样的致密化和莫来石化反应,提高了试样体积密度、热导率和强度,添加20%(w)黏土的试样经1 450 ℃烧后物理性能最佳,其体积密度为0.88 g·cm^-3,常温耐压强度为21.0 MPa,热导率为0.25 W·(m·K)^-1;当热处理温度为1 450 ℃,黏土加入量为10%(w)时,试样具有较好的抗锂离子电池正极材料侵蚀性能。

表面活性剂对镁质泡沫料浆及多孔骨料显微结构的影响

孙格格, 李国华, 矫长发, 田琳

2024, (2): 161-166. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.02.013

摘要 ( ) PDF (3095KB)( )

以轻烧镁粉为原料、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为表面活性剂,采用直接发泡法制备氧化镁泡沫料浆及镁质多孔骨料。研究表面活性剂SDBS对水系泡沫、氧化镁泡沫料浆、镁质多孔骨料显微结构的影响。结果表明:1)在水系泡沫中,随SDBS加入量增加,水系泡沫液膜增厚,泡沫形状由多边形转变为圆形,泡沫稳定性增加;2)氧化镁泡沫料浆中气泡形状为球形,氧化镁包覆在气泡周围阻碍液膜排液及气体扩散;3)氧化镁泡沫料浆衍生到多孔骨料过程中,骨料气孔数量减少,尺寸增加,形成封闭的圆形气孔,当SDBS加入量超过3%(w)后,气孔形状不完整;4)SDBS加入量为1%~4%(w)时,1 600 ℃下烧结的镁质多孔骨料,平均孔径为40.83~92.90 μm,气孔率为51.6%~73.9%。

耐火浇注料用SiO₂、Al₂O₃和MgO微粉结合剂研究进展

王永新, 高亚博, 方要华, 李亚格, 黄仲, 张海军

2024, (2): 167-173. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.02.014

摘要 ( ) PDF (939KB)( )

结合剂是耐火浇注料的重要组成部分,为耐火浇注料提供了早期作业性能和力学强度,并可影响耐火浇注料在高温下的使用性能。对近年来耐火浇注料用SiO₂、Al₂O₃以及MgO微粉结合剂的研究进展及仍存在的一些问题作出了总结,期望为其进一步研究和更好的应用起到积极的推进作用。

工业固废制备莫来石材料的研究进展

孙家朐, 刘新, 吴锋, 何慧龄, 罗旭东

2024, (2): 174-178. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.02.015

摘要 ( ) PDF (908KB)( )

为解决大宗工业固废堆积所造成的环境污染问题,概述了工业固废制备莫来石材料的研究现状,对富铝、富硅工业固废制备莫来石材料的研究进行了分析总结,指出目前工业固废制备莫来石材料面临的主要问题,并对其未来发展方向进行了展望。

SiO₂-Al₂O₃复合气凝胶常压干燥制备技术研究进展

王指正, 郭玉香, 杨晓东, 孙培凇

2024, (2): 179-184. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.02.016

摘要 ( ) PDF (988KB)( )

SiO₂-Al₂O₃复合气凝胶(SAA)具有低密度、高比表面积、低热导率和耐高温等特点,可应用于航空航天、化工冶金、窑炉保温等领域。常压干燥具备制备成本低、可满足工业化大批量生产等优势,具有良好的实际应用前景。介绍了SAA的制备方法,重点对常压干燥制备SAA中前驱体、表面改性剂、纤维增强的研究现状进行了综述,并展望了常压干燥方法制备SAA的发展方向。

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