姚路炎, 韩兵强, 张锦化, 柯昌明

2024, (4): 277-283. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.04.001

为促进Si₃N₄结合SiC耐火材料的致密化,降低Si粉氮化温度,以SiC颗粒和细粉、Si粉为主要原料,利用从高钛型高炉渣提取的Ti-Si-Fe合金部分取代Si粉,在埋碳气氛下于1 350 ℃反应烧结5 h,制备了Si₃N₄结合SiC耐火材料。研究了Ti-Si-Fe合金添加量(加入质量分数分别为0、1.8%、3.6%、5.4%、7.2%)对Si粉的氮化行为、材料力学性能和显微结构的影响,并探讨了氮化反应烧结机制。结果表明:1)随着Ti-Si-Fe合金添加量的增加,材料的常温力学性能和高温抗折强度明显改善,荷重软化温度均超过1 700 ℃,Ti-Si-Fe合金添加量超过3.6%(w)后材料性能的增幅变缓;2)Ti-Si-Fe合金促进了Si粉在较低温度下的完全氮化和材料的反应烧结,Ti-Si-Fe合金中各物相及Si粉氮化反应的体积增加能够充填气孔,氮化产物改善骨料与基质、基质内部的结合状态,从而提高材料的致密化程度,改善力学性能;3)引入Ti-Si-Fe合金后,反应体系中形成了富含Ti、Si、N、Fe成分的液相,氮化物的形成除传统的VS、VLS机制外,溶解-沉淀机制在短柱状β-Si₃N₄、粒状TiN的形成中起到主导作用,交错连结的α-Si₃N₄晶须、短柱状β-Si₃N₄、粒状TiN对材料的力学性能起到增强作用。

高能等离子喷涂垂直裂纹氧化锆热障涂层工艺及结合性能研究

刘保侠, 张盟, 周绪强, 牛云松, 黄迪, 杨沁乾, 鲍泽斌, 朱圣龙

2024, (4): 284-289. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.04.002

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为延长氧化钇稳定氧化锆热障涂层的使用寿命,通过高能等离子喷涂设备,以HS188合金为基体,NiCrAlY 粉(打底层,d₅₀=106 μm)和氧化钇稳定的氧化锆粉(YSZ,d₅₀=50 μm)为喷涂料,采用递进式的探索方法,通过调整枪基距(85、95、105和115 mm)和冷却方式(后风冷、后风冷+枪冷、前风冷、前风冷+枪冷)来控制涂层的组织结构,并采用拉拔法评价NiCrAlY+YSZ涂层的结合强度。结果表明:在枪基距较远以及冷却速率较低的情况下,因试样表面瞬热温度较低和激冷不足,涂层难以形成垂直裂纹结构。然而,在瞬热温度达到要求,风冷速率过度的情况下,会出现喷涂颗粒未熔的现象。当枪基距为85 mm,冷却方式为前风冷时,在HS188合金上获得了垂直裂纹形貌的热障陶瓷涂层,同时涂层的垂直裂纹密度适中,结合强度最高,韧性也最好。

造孔剂对多孔Si₃N₄陶瓷透气系数的影响

张电, 梁清泉, 刘璇, 李延军, 刘一军

2024, (4): 290-296. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.04.003

摘要 ( ) PDF (2665KB)( )

为改善多孔Si₃N₄陶瓷的透气性,以Si粉为原料,Y₂O₃和CaF₂为烧结助剂,粒径为5和20 μm的聚甲基丙烯酸甲酯微球为造孔剂,先注凝成型再排胶,最后在氮气气氛中于1 650 ℃保温3 h反应烧结,制备了多孔Si₃N₄陶瓷。研究了造孔剂粒径和添加量(体积分数分别为0、15%、30%、45%和60%)对多孔Si₃N₄陶瓷显气孔率、孔径分布、孔结构、透气系数等的影响。结果表明:1)添加造孔剂的试样呈堆积衍生孔和球形演化孔的二级孔结构,孔径呈双峰分布;2)在粒径相同时,随着造孔剂添加量的增加,试样的显气孔率和透气系数增大,而体积密度、弯曲强度、断裂韧性降低;3)相同添加量下,添加5 μm的小粒径造孔剂的试样具有更高的显气孔率、透气系数和弯曲强度,采用较小粒径的造孔剂能减小孔壁的厚度,并扩大孔壁内堆积衍生孔的孔径,提高孔壁的渗透性;4)添加体积分数为60%的5 μm造孔剂的试样综合性能最优,其显气孔率、透气系数和弯曲强度分别为55.1%、11.6×10^-14m²和35.3 MPa。

氧化铝气凝胶的耐温性能研究

任河, 佟天白, 刘梅, 王利娜, 范召东

2024, (4): 297-301. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.04.004

摘要 ( ) PDF (1981KB)( )

为了研究氧化铝气凝胶的耐高温性能和高温下的隔热水平,以异丙醇铝作为前驱体,乙醇作为溶剂,冰醋酸为催化剂,采用溶胶凝胶法经超临界干燥制备氧化铝气凝胶,并在不同温度下(25、150、250、300、500、600、850、1 000和1 200 ℃)保温6 h热处理,并通过FT-IR、XRD、TGA、DSC、SEM、TEM、BET等方法研究了热处理温度对氧化铝气凝胶物相组成、显微形貌、结构及比表面积的影响。结果表明:1)随着热处理温度的升高,制备的氧化铝气凝胶会发生相变,当热处理温度≥600 ℃后,随热处理温度继续升高,试样几乎不发生质量变化;2)当热处理温度为850 ℃时,制备的氧化铝气凝胶仍保持三维多孔网络骨架结构,平均孔径仍小于空气分子自由程69 nm,且无明显大孔;3)制备的氧化铝气凝胶常温下比表面积为458 m²·g^-1、850 ℃热处理后为321 m²·g^-1,经1 000 ℃热处理后仍可达到102 m²·g^-1。

利用低压电瓷废料和二次铝灰制备莫来石陶瓷基多孔骨料

昝文宇, 马北越, 陈广鑫, 曹长坤, 李孟强

2024, (4): 302-306. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.04.005

摘要 ( ) PDF (1733KB)( )

为找到一种有效且低成本的多孔骨料制备新工艺,同时缓解工业固废对社会、环境和经济产生的压力,以低压电瓷废料和二次铝灰为主要原料,活性炭粉为造孔剂,采用低温烧结法制备了莫来石陶瓷基多孔骨料,研究了二次铝灰加入量(加入质量分数为5%~40%)对试样性能的影响。结果表明:1)随着二次铝灰加入量的增加,试样的容重逐渐降低,而显气孔率逐渐增加,最终两者均趋于稳定,线收缩率先略微增加后降低,室温压缩强度逐渐降低。2)二次铝灰的加入一方面促进了莫来石晶核的形成,并降低了铝硅液相的黏度,从而使内部气体更容易通过液相扩散到材料表面,形成较大的孔隙;另一方面莫来石晶体线生长速率增加伴随的体积膨胀进一步抑制了液相的烧结收缩。室温压缩强度下降与液相黏度降低有关,冷却到室温后骨料表面形成一层铝硅玻璃相涂层,微孔数目降低,大孔隙数目增加,导致孔隙周围应力集中增加。3)当二次铝灰加入量为25%(w)时,试样的综合性能最优。

氧化铝粒径和氧化锆粉外加量对氧化铝造粒粉性能的影响

邓江, 刘学新, 李文, 张子翼, 员文杰

2024, (4): 307-313. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.04.006

摘要 ( ) PDF (1983KB)( )

为了提高氧化锆增韧氧化铝(ZTA)造粒粉的烧结性能,以不同粒径(d₅₀=1.72 μm,d₅₀=3.48 μm,d₅₀=13 nm)的Al₂O₃粉和氧化钇稳定氧化锆粉(YSZ)为主要原料,并加入黏结剂和分散剂,混合球磨得到ZTA浆料。研究了不同YSZ外加量(外加质量分数分别为0、5%、10%、15%和20%)对浆料流变性能的影响。并采用喷雾干燥法制备了ZTA造粒粉。造粒粉经压样成型后分别在1 520、1 600和1 680 ℃保温2 h烧成,并测试其线收缩率和致密度。结果表明:1)ZTA浆料呈现剪切变稀的特性,并且具有一定的屈服应力,浆料的流变性能符合Herschel-Bulkley模型,拟合的相关系数较高,＞0.98;2)所制备的ZTA造粒粉的粒度分布范围主要在125~45 μm,粒度分布较广;3)以99%(w)活性Al₂O₃粉(d₅₀=1.72 μm)为主要原料,加入1%(w)纳米Al₂O₃(d₅₀=13 nm)、外加15%(w)YSZ时,所制备造粒粉性能较好,其对应的卡尔系数为8.62%,含水率为0.22%,休止角为25.2°,经1 600 ℃保温2 h烧后,其致密度为94.8%,线收缩率为18.2%。

多羟基糖类结合剂对Al₂O₃-SiC-C质无水炮泥性能的影响

李文凤, 申天姿, 郭会师, 曹金金, 康晓旭, 石凯, 康晓阳

2024, (4): 314-318. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.04.007

摘要 ( ) PDF (2302KB)( )

为减少炮泥的污染,开发环境友好型炮泥,采用棕刚玉、SiC、焦炭、绢云母、蓝晶石、黏土、Si₃N₄-Fe粉等为主要原料,NS-FH为复合烧结助剂,分别以环保无污染的多羟基糖类葡萄糖和蔗糖为结合剂,制备Al₂O₃-SiC-C质无水炮泥。研究了葡萄糖或蔗糖溶液的外加量(加入质量分数分别为0、8%、9%、10%、11%、12%、13%)对该炮泥性能的影响。结果表明:以多羟基糖类葡萄糖或蔗糖为结合剂,可制得综合性能较好的Al₂O₃-SiC-C质无水炮泥;外加12%(w)的蔗糖溶液时,无水炮泥的性能最佳,其马夏值为 1.14 MPa,1 350 ℃埋石墨烧后的线收缩率、体积密度和显气孔率分别为0.72%、2.41 g·cm^-3和24.4%,常温耐压强度和高温抗折强度(1 400 ℃埋碳并保温30 min)分别为40.1和12.1 MPa。

Sm₂O₃加入量和热处理温度对CA₆-MA材料性能的影响

安佳瑞, 张锐, 范冰冰, 王刚, 杜鹏辉

2024, (4): 319-322. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.04.008

摘要 ( ) PDF (1927KB)( )

为提高CA₆-MA(六铝酸钙-镁铝尖晶石)的性能,以CaO、MgO、Al₂O₃和Sm₂O₃为原料,通过高温固相烧结法制备CA₆-MA复合材料,研究了Sm₂O₃加入量(外加质量分数分别为0、2%、4%、6%)和热处理温度(1 400、1 500、1 600 ℃)对CA₆-MA复合材料物相组成、显气孔率、体积密度、常温抗折强度和显微结构的影响。结果表明:1)适当提高热处理温度,可促进CA₆合成反应,热处理温度为1 600 ℃时,试样中只有CA₆和MA;2)Sm₂O₃的引入促进了MA的晶体发育,CA₆趋向等轴晶型转变,显著提高试样的致密度;3)添加6%(w) Sm₂O₃的试样经1 600 ℃热处理后综合性能最佳,其体积密度为3.26 g·cm^-3,显气孔率为13.4%,常温抗折强度为135 MPa。

石墨类型对Al₂O₃-MgO浇注料性能的影响

李莹, 汪涤, 赵莉, 尹艺程, 贾全利

2024, (4): 323-328. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.04.009

摘要 ( ) PDF (2073KB)( )

为开发高性能含碳浇注料,首先以Si粉和鳞片石墨为原料,采用熔盐隔离法,经1 350 ℃保温3 h制备了SiC包覆石墨;然后以板状刚玉颗粒、白刚玉粉、电熔镁砂粉、氧化铝微粉、Secar 71水泥、SiO₂微粉等为主要原料,分别将鳞片石墨和SiC包覆石墨引入其中,经1 100、1 600 ℃埋碳热处理后制备了Al₂O₃-MgO浇注料空白试样以及Al₂O₃-MgO-C浇注料试样,研究了石墨类型对浇注料性能的影响。结果表明:1)与未添加石墨的Al₂O₃-MgO浇注料试样相比,加入鳞片石墨的浇注料试样成型所需加水量显著增加,常温抗折强度明显降低,显气孔率明显升高,但抗热震性和抗渣性有所改善;加入SiC包覆石墨的浇注料试样加水量略有增加,常温抗折强度有所降低,显气孔率略有增加,高温强度、抗热震性和抗渣性改善。2)随着热处理温度的升高,试样的常温强度、加热永久线变化率均明显增加。3)当加入5%(w)SiC包覆石墨,热处理温度为1 600 ℃时,试样综合性能最佳,其常温抗折强度为16.9 MPa,显气孔率为16.0%,高温抗折强度为2.0 MPa,抗热震性和抗侵蚀性能良好。

酚醛/环氧树脂凝胶注模成型制备反应烧结碳化硅

凌厦厦, 相宇博, 郑翰, 吴吉光

2024, (4): 329-333. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.04.010

摘要 ( ) PDF (1660KB)( )

为了探究一种低成本、环保的反应烧结碳化硅材料成型方法,以SiC细粉和微粉、酚醛树脂和环氧树脂为主要原料,四甲基氢氧化铵为分散剂,配制固相质量分数为55%,酚醛树脂质量分数分别为13.5%、18%、22.5%及27%的SiC陶瓷泥浆,采用凝胶注模成型制成坯体,坯体经固化、800 ℃保温2 h热处理后,在真空条件下1 760 ℃保温3 h制备反应烧结碳化硅材料。研究了坯体的固化机制及酚醛树脂加入量对试样显微结构、物相组成和物理性能的影响。结果表明:1)坯体固化机制为酚醛/环氧树脂中羟甲基与芳环的邻对位氢发生缩合反应交联,形成了较高强度的结合网络。2)随着酚醛树脂加入量的增加,树脂体系裂解残碳与熔融硅反应,烧后试样的常温抗折强度先增加然后降低。当酚醛树脂加入量为18%(w)时,烧后试样常温抗折强度最高,为79.9 MPa,此时试样的显气孔率和体积密度分别为1.1%、2.88 g·cm^-3。

莫来石-刚玉-镁铝尖晶石复相材料的抗碱侵蚀性能研究

高云琴, 郭凯歌, 马爱琼, 牛兴荣, 杨光, 张旭东

2024, (4): 334-340. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.04.011

摘要 ( ) PDF (3942KB)( )

为了提高莫来石-刚玉质匣钵的抗碱侵蚀性能,以煤矸石、工业氧化铝和工业氧化镁为原料,采用二步煅烧法制备了莫来石-刚玉-镁铝尖晶石复相材料,研究了工业氧化镁加入量(加入质量分数分别为1%、2%、3%、4%和5%)对试样物相组成、显微结构及物理性能的影响,并探究了试样抗钠离子电池正极材料的侵蚀机制。结果表明:1)氧化镁可促进莫来石晶体生长和试样烧结致密化,且由于莫来石晶体直接结合及微晶镁铝尖晶石颗粒增韧,所有试样均具有高的常温耐压强度,≥248 MPa;2)以不同形态分布于试样中的镁铝尖晶石可形成物理屏障,阻止Na⁺渗透,阻隔其与莫来石和刚玉反应,提高试样的抗碱侵蚀性能;3)综合试样的物理性能和抗碱侵蚀性能,工业氧化镁的最佳加入量为4%(w)。

炉衬材料和加热速率对铸造焦成块性能的影响

燕鹏飞, 孙占龙, 赵宝龙, 吕锦顺, 杨文刚, 王刚, 马渭奎

2024, (4): 341-343. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.04.012

摘要 ( ) PDF (1461KB)( )

以煤粉、焦粉和煤沥青为原料,加水10%(w),捣固为500 mm×350 mm×400 mm的煤饼。入炉温度为650 ℃时,将煤饼放入单面加热炉内,炼焦终温为1 050 ℃,在不同的加热速率下焦化为焦炭。研究了炉衬材料(黏土砖和硅砖)和加热速率(0.5、0.6、0.7 ℃·h^-1)对煤饼自身升温速率和焦化后焦炭性能的影响。结果表明:由于硅砖的热导率优于黏土砖的,硅砖炉衬侧煤饼在水分挥发阶段时间较短,并在200~600 ℃煤饼第一收缩峰阶段自身升温速率较大,导致煤饼内部应力较大,焦炭块度较低。焦炉炭化室采用硅砖炉墙时加热速率宜在0.5 ℃·h^-1,黏土砖作为炉墙时加热速率宜在0.6 ℃·h^-1。

不同成型方式精炼钢包包壁工作衬的蚀损机制研究

李飞, 周辉, 杨枝超, 唐中队, 王正芳, 刘威

2024, (4): 344-348. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.04.013

摘要 ( ) PDF (1803KB)( )

为了探究浇注成型刚玉-尖晶石预制件与机压成型刚玉-尖晶石机压砖作为钢包包壁工作衬的服役情况及蚀损机制差异,研究了使用200炉次后的刚玉-尖晶石预制件以及机压砖的外观、化学成分、物相组成、物理性能以及显微结构。结果表明:刚玉-尖晶石预制件的蚀损速率略小于机压砖的,其侵蚀层厚度远小于机压砖的。免烧的机压砖本身颗粒之间的结合强度要远低于水泥结合预制件的,这导致机压砖内部颗粒之间的结合更容易被熔渣破坏,因此,预制件具有更优异的抵抗熔渣渗透的能力。

回转窑炉渣对刚玉-莫来石砖的侵蚀研究

李坤鹏, 闫双志, 张涛, 石鹏坤, 冯志源, 范沐旭, 王晗, 刘鹏程

2024, (4): 349-353. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.04.014

摘要 ( ) PDF (3450KB)( )

对某公司危废焚烧回转窑燃烧带用后刚玉-莫来石砖进行取样,采用XRD、SEM结合EDS对残砖进行显微结构和成分分析,探索危废焚烧回转窑用刚玉-莫来石砖在含卤素及高含量钠盐炉渣侵蚀下的蚀损机制。结果表明:熔渣中的钠盐、钾盐及Br、Cl等元素侵蚀渗透能力强,在基质中产生的NaCl、KBr及方钠石等低熔点、低密度物质,一方面导致燃烧带的砖体高温性能降低,加快了物料对砖体的侵蚀磨损;另一方面导致砖体产生不可逆的体积膨胀,从而在回转窑运行过程中出现剥落。

能量色散X射线荧光光谱仪在镁砂成分测定中的应用

徐晓莹, 曹海洁, 魏立超, 马旭峰

2024, (4): 354-356. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.04.015

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能量色散X射线荧光光谱仪(X射线能谱仪)具有体积小、价格低、分析速度快等优点而被广泛应用于高分子、陶瓷、混凝土、生物等材料的成分和形态分析,但是在耐火材料行业没有相关方法标准的规定。为了实现X射线能谱仪对镁砂中SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、TiO₂、CaO、MgO含量的快速分析,通过优化仪器参数,优选样片制备方法,进行精密度和准确度试验,能谱法和波谱法比对试验。结果表明:以熔铸玻璃片法制取样片,采用X射线能谱仪,可以快速测试镁砂样品中SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、TiO₂、CaO、MgO的含量,其相对标准偏差为0.09%~1.85%,具有满意的精密度和准确度。能谱法与波谱法的检测差值满足现用标准GB/T 21114—2019规定的允许差要求,数据可靠。

辽南地区电熔镁砂的发展现状

游杰刚, 赵鑫, 钱国华, 张小芳, 张国栋, 马北越

2024, (4): 357-361. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.04.016

摘要 ( ) PDF (1111KB)( )

电熔镁砂主要作为炼钢转炉、精炼钢包渣线以及炼钢电炉炉衬镁碳砖不可取代的原料,已在辽南地区形成了400万t以上的生产能力。但由于电熔镁砂下游市场、生产原料、生产技术和装备等原因,电熔镁砂生产存在供需不平衡、能耗高、产品质量波动大等问题。为此,阐述了近年来辽南地区电熔镁砂的现状与变化,并指出了电熔镁砂未来的发展趋势。

Ti₃SiC₂基复合材料的研究进展

贾换, 冯需, 袁蝴蝶

2024, (4): 362-368. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2024.04.017

摘要 ( ) PDF (1101KB)( )

Ti₃SiC₂作为一种新型金属陶瓷材料,集金属和陶瓷特性于一身,如具有高热导率、高熔点、高屈服强度、良好的热稳定性、高弹性模量、优异的抗热震性等。但纯Ti₃SiC₂材料在高于1 100 ℃时抗氧化性较差,同时由于高温塑性变形导致其在高温下的强度降低,其使用范围受到限制。目前,一般通过引入增强相来制备综合性能优异的Ti₃SiC₂基复合材料。重点综述了近年来Ti₃SiC₂基复合材料的研究现状,分析了常见的几种Ti₃SiC₂基复合材料的制备方法、增强相及复合材料的各项性能,并提出了进一步的发展方向。

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