锆英石碳热还原制备ZrB2-ZrO2-SiC复合粉体

doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2022.01.005

耐火材料 ›› 2022, Vol. 56 ›› Issue (1): 20-23.DOI: 10.3969/j.issn.1001-1935.2022.01.005

锆英石碳热还原制备ZrB₂-ZrO₂-SiC复合粉体

周超杰¹^,²⁾(), 张磊¹^,³⁾, 赵飞¹⁾, 贾全利¹⁾, 刘新红¹⁾(), 钟香崇¹⁾

1)河南省高温功能材料重点实验室郑州大学材料科学与工程学院河南郑州 450052
2)河南省产品质量监督检验院河南郑州 450004
3)TRB(北京)贸易有限公司北京 100010

收稿日期:2021-04-28 出版日期:2022-02-15 发布日期:2022-02-15
通讯作者: 刘新红,女,1973年生,博士,教授。E-mail:liuxinhong@zzu.edu.cn
作者简介:周超杰:女,1986年生,硕士,工程师。E-mail: 358983277@qq.com
基金资助:
国家自然科学基金资助项目(51872266);国家自然科学基金资助项目(51672253)

Preparation of ZrB₂-ZrO₂-SiC composite powder using zircon by carbothermal reduction method

Zhou Chao-jie¹^,²⁾(), Zhang Lei¹^,³⁾, Zhao Fei¹⁾, Jia Quanli¹⁾, Liu Xinhong¹⁾(), Zhong Xiangchong¹⁾

1)Henan Key Laboratory of High Temperature Ceramics,School of Material Science and Engineering,Zhengzhou University,Zhengzhou 450052,Henan,China

Received:2021-04-28 Online:2022-02-15 Published:2022-02-15
Contact: Liu Xinhong

摘要/Abstract

摘要：

以锆英石、硼酸和炭黑为原料,在流通氩气气氛中于1 500 ℃煅烧制备ZrB₂-ZrO₂-SiC复合粉体,研究了保温时间(分别为3、6和9 h)和添加剂AlF₃添加量(质量分数分别为0、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%和 2.5%)对合成产物物相组成和显微结构的影响。结果表明:1)将锆英石在流通氩气气氛中于1 500 ℃碳热还原可制备ZrB₂-ZrO₂-SiC复合粉体;ZrB₂、ZrO₂呈粒状,SiC呈纤维状。2)随着保温时间的延长,ZrB₂的量逐渐增多,m-ZrO₂和SiC的量均逐渐减少,非氧化物ZrB₂、SiC、ZrC的总量逐渐增多。3)与未添加AlF₃的试样相比,添加0.5%(w)AlF₃的试样中m-ZrO₂量显著减少,ZrB₂的量显著增多,SiC的量有所减少;但随着AlF₃添加量从0.5%(w)增加到2.5%(w),m-ZrO₂的量逐渐增多,ZrB₂的量逐渐减少,SiC的量变化不大;AlF₃的适宜添加量应为0.5%(w)。

关键词: 锆英石, 碳热还原, ZrB₂-ZrO₂-SiC复合粉体, 显微结构

Abstract:

Using zircon,boric acid and carbon black as starting materials,ZrB₂-ZrO₂-SiC composite powder was synthesized by calcining at 1 500 ℃ in flowing argon atmosphere.The effects of the soaking time (3,6 and 9 h) and the addition of additive AlF₃ (0,0.5%,1.0%,1.5%,2.0% and 2.5%,by mass) on the phase composition and the microstructure of the synthesized products were investigated.The results show that:(1)ZrB₂-ZrO₂-SiC composite powder can be synthesized by carbothermal reduction at 1 500 ℃ in flowing argon atmosphere;ZrB₂ and ZrO₂ are granular-like,and SiC crystals are fiberous;(2)with the soaking time increasing,the amount of ZrB₂ increases,the amounts of m-ZrO₂ and SiC decrease,and the total amount of non-oxides ZrB₂,SiC and ZrC gradually increases;(3)compared with the specimen without AlF₃,the specimen with 0.5% AlF₃ has decreased m-ZrO₂ amount,noticeably increased ZrB₂ amount but decreased SiC amount;however,when the amount of AlF₃ increases from 0.5% to 2.5%,the m-ZrO₂ amount increases,the ZrB₂ amount decreases,and the SiC amount changes slightly;the optimum AlF₃ addition is 0.5%.

Key words: zircon, carbothermal reduction, zirconium diboride-zirconia-silicon carbide composite powder, microstructure

中图分类号:

TQ175

周超杰, 张磊, 赵飞, 贾全利, 刘新红, 钟香崇. 锆英石碳热还原制备ZrB₂-ZrO₂-SiC复合粉体[J]. 耐火材料, 2022, 56(1): 20-23.

Zhou Chao-jie, Zhang Lei, Zhao Fei, Jia Quanli, Liu Xinhong, Zhong Xiangchong. Preparation of ZrB₂-ZrO₂-SiC composite powder using zircon by carbothermal reduction method[J]. Refractories, 2022, 56(1): 20-23.

图/表 10

图1 未添加AlF3,保温不同时间制得的试样的XRD图谱

Fig.1 XRD patterns of specimens without AlF3 fired for different soaking time

表1 未添加AlF3,保温不同时间制得试样的XRD半定量分析结果

Table 1 XRD semi-quantitative analysis results of specimens without AlF3 fired for different soaking time

保温时间/h	w/%
保温时间/h	m-ZrO₂	ZrB₂	SiC	t-ZrO₂	ZrC
3	58	13	29	—	—
6	18	40	20	12	10
9	5	72	5	8	10

图2 未添加AlF3,保温3 h制得的试样的SEM照片和EDS谱图

Fig.2 SEM image and EDS spectra of specimen without AlF3 fired for 3 h

图3 未添加AlF3,在1 500 ℃保温9 h制得试样的SEM照片

Fig.3 SEM image of specimen without AlF3 fired at 1 500 ℃ for 9 h

图4 添加不同量AlF3,保温3 h制得的试样的XRD图谱

Fig.4 XRD patterns of specimens with different AlF3 additions fired for 3 h

表2 添加不同量AlF3,保温3 h制得的试样的XRD半定量分析结果

Table 2 XRD semi-quantitative analysis results of specimens with different AlF3 additions fired for 3 h

试样	w/%
试样	m-ZrO₂	ZrB₂	SiC
未添加AlF₃	58	13	29
添加0.5%(w)的AlF₃	39	45	16
添加1.0%(w)的AlF₃	42	35	23
添加1.5%(w)的AlF₃	46	35	19
添加2.0%(w)的AlF₃	53	19	28
添加2.5%(w)的AlF₃	60	15	25

图5 添加2%(w)的AlF3,保温不同时间制得的试样的XRD图谱

Fig.5 XRD patterns of specimens with 2% AlF3 fired for different soaking time

表3 添加2%(w)的AlF3,保温不同时间制得的试样的XRD半定量分析结果

Table 3 XRD semi-quantitative analysis results of specimens with 2% AlF3 fired for different soaking time

保温时间/h	w/%
保温时间/h	m-ZrO₂	ZrB₂	SiC	t-ZrO₂	ZrC
3	53	19	28	—	—
6	34	59	7	—	—
9	25	67	4	2	2

图6 添加2%(w)AlF3,在1 500 ℃保温3 h制得试样的SEM照片

Fig.6 SEM image of specimen with 2% AlF3 fired at 1 500 ℃ for 3 h

图7 添加2%(w)AlF3,在1 500 ℃保温9 h制得试样的SEM照片

Fig.7 SEM image of specimen with 2% AlF3 fired at 1 500 ℃ for 9 h

参考文献 10

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Preparation of ZrB₂-ZrO₂-SiC composite powder using zircon by carbothermal reduction method

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