李鑫, 李昊明, 张强, 曹岳岐, 刘幸儿, 郭安然

2023, (4): 277-280. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2023.04.001

为了提高硼酸铝基陶瓷的强度和隔热性能,以Al₂O₃纳米粉和B₂O₃微粉为主要原料,采用叔丁醇基凝胶注模结合原位固相反应工艺制备硼酸铝多孔陶瓷,研究了Al、B物质的量比(分别为9∶2、9∶4和 9∶6)、热处理温度(分别为1 000、1 200和1 400 ℃)对硼酸铝多孔陶瓷性能的影响。结果表明:1)由于B₂O₃在高温下易挥发,过量的B₂O₃有利于硼酸铝晶须的生成;但过量太多会使生成的硼酸铝晶须过于粗大,导致试样致密度过高。2)热处理温度过低,硼酸铝晶须发育较差,试样致密度较低;而热处理温度过高,晶须之间会发生烧结致密化。3)当Al、B物质的量比为9∶4,热处理温度为1 200 ℃时,硼酸铝晶须长径比较大,并相互交织形成三维网络结构;所得多孔陶瓷具有较小的体积密度(0.67 g·cm^-3)、较低的热导率(室温下0.141 W·m^-1·K^-1)和较高的常温耐压强度(6.23 MPa)。

石灰岩尾矿制备多孔陶瓷及其性能研究

余超, 杨昕雨, 陈博, 邓承继, 吕治江, 董博陈嵛沣, 丁军, 祝洪喜

2023, (4): 281-285. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2023.04.002

摘要 ( ) PDF (2175KB)( )

为了研究石灰岩尾矿的再利用,以石灰岩尾矿为原料,经破碎、过筛后,加入其总质量5%的水混合均匀后压制成型,再于空气气氛下分别经750、800、850和900 ℃保温2 h制备多孔陶瓷试样,研究了热处理温度对试样物相组成、显微结构及物理性能的影响。结果表明,当热处理温度由750 ℃升高至850 ℃时,试样中方解石完全分解,出现石灰相及硅酸钙相,同时钙黄长石及铝酸三钙的衍射峰数量增多且相对强度增大。此外,试样中的颗粒间间隔增大,显气孔率逐渐增加,而体积密度和常温耐压强度减小。随热处理温度进一步升高至900 ℃时,试样的物理性能及物相组成未发生明显变化。试样经850 ℃热处理后具有最佳的综合性能,其主物相为石英、石灰、钙黄长石、铝酸三钙及硅酸钙,在显气孔率为(45.5±0.1)%时,仍具有(30.9±0.6) MPa的常温耐压强度。

铝硅系原料种类对钙长石质隔热耐火材料性能的影响

郭会师, 杨佳麟, 李文凤, 桂阳海, 赵志强, 刘应凡

2023, (4): 286-290. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2023.04.003

摘要 ( ) PDF (1580KB)( )

为优化制备钙长石质隔热耐火材料用铝硅系原料,以绿色无污染的高岭土、蓝晶石、红柱石和硅线石为铝硅系原料,工业CaCO₃为CaO源,采用发泡法结合原位反应烧成工艺,经1 350 ℃保温3 h后获得了钙长石质隔热耐火材料。研究了铝硅系原料种类对合成材料物理性能、物相组成和显微结构的影响。结果表明:不同铝硅系原料所制试样均生成了六边形片状钙长石,并存在少量莫来石和刚玉。试样的体积密度按使用高岭土、红柱石、蓝晶石、硅线石为铝硅系原料的次序依次降低,显气孔率依次升高,热导率依次降低;以高岭土为铝硅系原料所制试样的孔壁中钙长石晶体结合紧密,赋予其较佳的耐压强度,以蓝晶石、红柱石及硅线石为铝硅系原料时,试样的耐压强度依次减小,因为孔壁上钙长石晶体间结合程度逐渐减弱。综合考虑,以蓝晶石为铝硅系原料所制试样的综合性能最佳,其显气孔率、热导率和常温耐压强度分别为84.6%、0.141 W·m^-1·K^-1和1.89 MPa。

SiO₂添加量对Mg-PSZ陶瓷性能的影响

刘兴刚, 高昕宇, 刘涛, 李玉庆

2023, (4): 291-294. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2023.04.004

摘要 ( ) PDF (1994KB)( )

为提高氧化镁部分稳定氧化锆(Mg-PSZ)陶瓷的性能,以ZrO₂粉和MgO粉为原料,引入SiO₂粉,在 1 600 ℃保温2 h制备了Mg-PSZ陶瓷试样。研究了SiO₂添加量(加入质量分数分别为0、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%)对试样相组成、显微结构、离子电导率、物理性能等的影响。结果表明:1)在Mg-PSZ陶瓷中添加SiO₂可以促进m-ZrO₂向c-ZrO₂的转变,m-ZrO₂相的含量越少,气孔和裂纹越少,致密度越高;2)随着SiO₂添加量的增加,试样的c-ZrO₂相含量、致密度、抗热震性、常温耐压强度和离子电导率先增大后减小。当SiO₂添加量为0.4%(w)时,试样的综合性能最好。

ZrC改性石墨对低碳Al₂O₃-C耐火材料结构与性能的影响

邝昌柳, 王杏, 刘正龙, 丁军, 余超, 邓承继, 祝洪喜

2023, (4): 295-299. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2023.04.005

摘要 ( ) PDF (2243KB)( )

为解决目前低碳Al₂O₃-C耐火材料性能下降、寿命缩短等问题,以Zr粉和鳞片石墨为原料,以NaCl和NaF为熔盐介质,在氩气气氛中于1 000 ℃保温3 h合成了ZrC改性石墨。然后以电熔白刚玉、α-Al₂O₃粉、Al粉、Si粉、鳞片石墨和ZrC改性石墨为原料,以酚醛树脂为结合剂制备了低碳Al₂O₃-C耐火材料试样。研究了ZrC改性石墨添加量(加入质量分数分别为0、1%、3%、5%)对低碳Al₂O₃-C耐火材料的物相组成、显微形貌、物理性能的影响。结果表明:与仅添加鳞片石墨的试样相比,引入1%~3%(w)的ZrC改性石墨可显著提高低碳Al₂O₃-C耐火材料试样的力学性能,但是当引入5%(w)的ZrC改性石墨时,降低了其性能。添加3%(w)ZrC改性石墨时,试样的力学性能最优,其常温抗折强度和常温耐压强度分别为22.3和97.5 MPa。

耐火材料用生物质炭的制备及其对原位合成SiC晶须的影响

王杏 , 刘正龙, 邓承继, 余超, 祝洪喜, 丁军

2023, (4): 300-304. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2023.04.006

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为开发用于含碳浇注料中能替代石墨的可再生碳材料,分别以秸秆和稻壳粉为原料制备生物质炭,研究了生物质种类和处理工艺(直接热解+900 ℃碳化、180 ℃水热+900 ℃碳化、180和200 ℃水热催化+900 ℃碳化)对碳化产物的物相组成、显微结构及对原位合成SiC晶须的影响。结果表明:稻壳与秸秆的原始结构经水热处理后部分坍缩并发生水解聚合生成碳微球。秸秆经200 ℃水热催化+900 ℃碳化后产物中存在明显的非晶态二氧化硅与碳,且碳含量最高,大量碳微球晶核在碳骨架表面形成。相较于以石墨为碳源,添加秸秆基生物质炭的粉体中生成大量交错的SiC晶须。

Li(Ni_xCo_yMn_z)O₂正极材料对溶胶-凝胶法制备KAlSi₂O₆的侵蚀研究

马俊花, 罗忠涛, 李烨, 贾全利, 穆元冬, 陈留刚

2023, (4): 305-309. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2023.04.007

摘要 ( ) PDF (2775KB)( )

将不加和添加CaF₂的KAlSi₂O₆(KAS₄)溶胶于800~1 300 ℃煅烧得到的KAS₄以及原料CaF₂粉,分别与Li(Ni_xCo_yMn_z)O₂(LNCM)按照质量比70∶30混合均匀,然后在1 100 ℃保温6 h进行侵蚀试验。对比分析了不加和添加CaF₂的KAS₄的物相组成以及侵蚀试验后几种材料的物相组成和显微结构。结果表明:1)添加 1.88%(w)CaF₂可以使KAS₄纯相的生成温度下降约100 ℃;2)不加CaF₂的KAS₄比添加CaF₂的具有更好的抗LNCM侵蚀性能;3)CaF₂与LNCM在高温下容易发生反应。

B₄C添加量对Al₂O₃-C材料性能的影响

邹鑫, 肖学平, 宋雅楠, 陈平安, 朱颖丽, 李享成

2023, (4): 310-313. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2023.04.008

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以板状刚玉(粒度≤1、≤0.075 mm)、Al-Si合金粉(粒度为50 μm)、α-Al₂O₃微粉(粒度为5 μm)、鳞片石墨(粒度≤0.074 mm)和B₄C粉(粒度为20 μm)为原料,硝酸镍为催化剂,酚醛树脂为结合剂制备了Al₂O₃-C材料,研究了B₄C添加量(加入质量分数分别为0、3%、6%和9%)对Al₂O₃-C材料性能的影响。结果表明:1)随着B₄C添加量的增加,试样的线变化率明显减小,常温抗折强度和耐压强度明显增大;当B₄C添加量为3%(w)时,试样经1 450 ℃处理后的线变化率降至0.65%,常温抗折强度和耐压强度最高,分别为28.7和57.3 MPa。2)当B₄C添加量为6%(w)时,试样经1 400 ℃空气气氛氧化后的氧化指数降至3.9%,抗氧化能力明显增强。

热处理温度对矾土基莫来石材料结构及晶体生长的影响

麦海香, 赵飞, 安建成, 王亚利, 连伟康胡杨, 葛铁柱, 刘新红

2023, (4): 314-319. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2023.04.009

摘要 ( ) PDF (2523KB)( )

为了优化矾土基莫来石材料的性能,以Al₂O₃含量约为70%(w)的Ⅱ等高铝矾土为原料,采用湿法均化、高温热处理工艺制备矾土基莫来石试样,研究了热处理温度(空气气氛下分别在1 350～1 650 ℃保温4 h)对试样物相组成与显微结构的影响,并探讨了柱状莫来石晶体的生长机制。结果表明,莫来石符合固-液环境下生长发育的特征:1)1 350~1 500 ℃时,大量Al₂O₃溶解至SiO₂非晶质中加快了二次莫来石化反应进程,该阶段液相的过饱和度较高,莫来石晶粒伴随有台阶生长的特征;2)在重结晶烧结阶段(1 500~1 650 ℃),结晶相的增加消耗了液相中的Al₂O₃,液相过饱和度降低,莫来石晶体表现出螺旋位错为主的生长特征;3)随热处理温度的升高(1 350~1 650 ℃),试样中的液相黏度降低,从而减少了晶体各向异性生长的阻力,使莫来石晶粒逐渐发育成长柱状并形成连续交叉的网络结构。

炭黑和造孔剂对反应烧结碳化硅性能的影响

张喜飞, 陈定, 罗琼, 顾华志, 黄奥, 付绿平

2023, (4): 320-323. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2023.04.010

摘要 ( ) PDF (1458KB)( )

为提高反应烧结碳化硅的力学性能,以碳化硅微粉(55~44和5.0~3.5 μm)和炭黑为原料,羧甲基纤维素纳(CMC)和羟丙基甲基纤维素(HPMC)为造孔剂,经1 740 ℃保温1 h制备了反应烧结碳化硅陶瓷。研究了炭黑添加量(加入质量分数分别为5%、7.5%、10%、12.5%、15%)及不同质量比的造孔剂对反应烧结碳化硅物理性能的影响,并进行XRD和光学显微镜分析。结果表明:1)当炭黑添加量(w)从5%增加到15%时,材料弯曲强度从172 MPa升高到258 MPa,断裂韧性从3.31 MPa·m^1/2升高到3.77 MPa·m^1/2;2)造孔剂能够优化游离Si的分布,当炭黑添加量为15%(w),造孔剂CMC与HPMC质量比为1.5∶4.5时,反应烧结碳化硅具有优异的力学性能,其弯曲强度为268 MPa,断裂韧性为4.42 MPa·m^1/2。

稀土氧化物种类和热处理温度对合成镁锆砂性能的影响

冯雨, 高永军, 吴锋, 李心慰, 王林, 罗旭东, 徐若梦

2023, (4): 324-328. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2023.04.011

摘要 ( ) PDF (2570KB)( )

为充分利用辽南地区的低品位菱镁矿,制备优质镁质合成耐火原料,以岫岩二级菱镁矿和脱硅锆为主要原料,分别加入2%(w)的CeO₂、Y₂O₃、La₂O₃稀土氧化物,于1 500、1 600、1 700 ℃热处理3 h后得到镁锆砂试样,研究了稀土氧化物种类与热处理温度对镁锆砂性能及显微结构的影响。结果表明:1)与未添加稀土氧化物的试样相比,添加了稀土氧化物试样的抗热震性提高,体积密度增大,显气孔率减小;2)加入2%(w)CeO₂的镁锆砂试样经1 700 ℃热处理3 h后,其体积密度最大,显气孔率最小,抗热震性最好。

熔铸AZS33材料中Al₂O₃-ZrO₂共晶体结构研究

李欢, 袁林, 王俊涛, 毛利民, 魏瀚, 苏士勋

2023, (4): 329-336. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2023.04.012

摘要 ( ) PDF (5620KB)( )

采用扫描电子显微镜(SEM)、光学显微镜(OM)、X射线衍射仪(XRD)等仪器研究了熔铸AZS33材料表面到内部的显微结构差异,尤其是Al₂O₃-ZrO₂共晶体的结晶形态以及共晶体中Al₂O₃、ZrO₂物相共存关系的变化。结果表明:AZS33材料中Al₂O₃-ZrO₂共晶体主要呈胞状形态,是熔体凝固时的成分过冷造成的。AZS33材料中的Al₂O₃-ZrO₂共晶体主要以小平面-非小平面的方式耦合生长,Al₂O₃结晶的各向异性控制着共晶体的结晶生长过程。在内部结晶区,柱状或胞状Al₂O₃-ZrO₂共晶体边缘的斜锆石形态发生“粒状”向“棒状”的转变是结晶潜热的释放和最小界面能共同作用的结果。

锂辉石粒度对Al₂O₃-SiC-C浇注料性能的影响

吕思维, 李明晖, 倪薇, 童胜利, 陈若愚, 李赛赛, 李灿华

2023, (4): 337-342. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2023.04.013

摘要 ( ) PDF (2345KB)( )

为了进一步改善高炉出铁沟用Al₂O₃-SiC-C浇注料的性能,以棕刚玉、致密刚玉、碳化硅、铝酸钙水泥、球沥青、α-Al₂O₃微粉、SiO₂微粉等为主要原料,在传统抗氧化剂(Al粉和Si粉)的基础上,分别加入2%(w)不同粒度(粒度分别为≤0.076、≤0.048和≤0.038 mm)的锂辉石粉为抗氧化剂,经1 450 ℃热处理制备了Al₂O₃-SiC-C浇注料,研究了锂辉石粒度对其性能的影响。结果表明:随着锂辉石的添加及粒度的减小,热处理后试样残留碳化硅的量减小,显气孔率显著降低,高温性能和抗氧化性能显著提高;但当加入粒度较小的锂辉石时,试样中的SiC晶须生成量较多,并且具有更大的长径比,这明显改善了试样的力学性能。在Al₂O₃-SiC-C浇注料中加入≤0.038 mm的锂辉石,可以显著改善试样的抗氧化性和综合性能。

莫来石-堇青石质废窑具制备轻质隔热材料

高超超, 徐艳恒, 刘明勇, 卫海潮, 周如仙, 刘启运, 王睿, 闵鑫, 黄朝晖

2023, (4): 343-346. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2023.04.014

摘要 ( ) PDF (1708KB)( )

为了规模化、高值化利用莫来石-堇青石质废窑具,以莫来石-堇青石质废窑具、黏土和铝矾土为主要原料,以十六烷基三甲基溴化铵为发泡剂,以聚乙烯醇为稳泡剂,采用发泡法制备莫来石-堇青石质轻质隔热材料,主要研究热处理温度(分别为1 050、1 100、1 150和1 200 ℃)对轻质隔热材料性能的影响。结果表明:1)所制备的莫来石-堇青石质隔热材料的物相组成为莫来石、堇青石、刚玉和微量方石英;2)在1 150 ℃保温3 h制备的莫来石-堇青石质隔热材料的综合性能最佳,其热导率为0.160 W·m^-1·K^-1,体积密度为0.89 g·cm^-3,显气孔率为69.7%,常温耐压强度为7.82 MPa,常温抗折强度为1.8 MPa。

CaO添加量对中频炉用铝镁质干式捣打料性能的影响

胡燈, 张寒, 黄学忠, 刘红波, 赵惠忠

2023, (4): 347-350. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2023.04.015

摘要 ( ) PDF (2094KB)( )

为提高中频感应炉的使用寿命,以电熔刚玉、电熔镁砂为主要原料,CaO为烧结添加剂,采用捣打成型的方式制备了铝镁质干式捣打料。研究CaO添加量(加入质量分数分别为0、0.5%、1%、1.5%、2%)对铝镁质干式捣打料经1 600 ℃热处理3 h后的物相组成、烧结性能及显微结构的影响。结果表明:适量的CaO能促进铝镁质干式捣打料的烧结,常温耐压强度得到了明显的改善,其原因在于CaO与Al₂O₃反应生成六铝酸钙(CA₆),CA₆穿插于刚玉相与尖晶石相之间,提高了捣打料的强度;当CaO添加量为1%(w)时,经1 600 ℃热处理后的捣打料综合性能最好,其线膨胀率为1.38%,体积密度为2.86 g·cm^-3,显气孔率为21.3%,常温耐压强度为15.2 MPa。

钛铁渣加入量对Al₂O₃-SiC-C铁沟浇注料性能的影响

龙图, 顾华志, 张美杰, 黄奥, 邱文冬

2023, (4): 351-355. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2023.04.016

摘要 ( ) PDF (2120KB)( )

为合理利用钛铁渣进而缓解资源紧张,以矾土熟料、致密刚玉、SiC、α-Al₂O₃微粉、SiO₂微粉、Si粉为主要原料,添加质量分数分别为0、11.2%、22.4%、33.6%、44.8%和56.0%的钛铁渣等量替代矾土熟料,于 1 450 ℃保温3 h热处理后制备了Al₂O₃-SiC-C浇注料,研究钛铁渣的加入量对浇注料性能的影响。结果表明:1)随着钛铁渣加入量的增多,浇注料的体积密度降低,显气孔率增加,常温强度总体呈下降趋势,但同时会在一定程度上提高浇注料的高温抗折强度和抗热震性;2)钛铁渣的引入带来过多的气孔为氧气的扩散提供了更多通道,且经氧化处理后由钛铁渣引入的杂质会生成较多液相,使得浇注料结构疏松,显著降低抗氧化性能;3)钛铁渣与熔渣反应会生成镁铝尖晶石,能够阻止熔渣的进一步侵蚀,提高其抗渣侵蚀性。综合考虑,钛铁渣的最佳加入量为56.0%(w)。

β-SiAlON结合氧化铝空心球隔热制品的制备及应用

朱冲, 吴吉光, 张新华, 相宇博, 王文武

2023, (4): 356-359. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2023.04.017

摘要 ( ) PDF (1733KB)( )

为提高氮化炉的使用寿命,以氧化铝空心球、Si粉、Al粉、Al₂O₃细粉和微粉等为主要原料,经1 450 ℃保温10 h氮化反应制备了结合相β-SiAlON含量约30%(w)的氧化铝空心球隔热制品,测试了理化性能,分析了物相组成和显微结构。分析表明,β-SiAlON结合氧化铝空心球材料中的β-SiAlON主要为细长的纤维状晶体,1 350 ℃时的高温抗折强度显著高于常温抗折强度,荷重软化温度高,抗热震性优良。将该材料用于5 m³间歇式电加热氮化炉工作衬,使用寿命超过2.5 a,使用炉次超过130炉,明显高于莫来石结合氧化铝空心球制品的100炉。

h-BN在耐火材料和冶金用高温陶瓷中的应用进展

贺远航, 钱凡, 郭海荣, 李化龙, 路跃, 刘国齐, 李红霞

2023, (4): 360-364. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2023.04.018

摘要 ( ) PDF (941KB)( )

h-BN具有优异的抗热震性和化学稳定性,具有类石墨层状结构,在冶金、化工、电子等领域应用广泛。综述了h-BN在耐火材料中的研究应用情况,包括h-BN对耐火材料抗热震性、抗氧化性和抗渣性的改善,以及对耐火材料烧结性的影响;概述了热压烧结h-BN复合材料在钢铁冶金关键部件的应用及其力学性能、抗热震性、抗氧化性和抗钢液侵蚀性的改善措施;指出了h-BN在耐火材料及冶金用高温陶瓷应用中存在的问题。

钒钛磁铁矿熔渣与耐火材料间的相互作用

高伟, 刘朝阳, 马北越, 韦善, 于景坤

2023, (4): 365-368. doi：10.3969/j.issn.1001-1935.2023.04.019

摘要 ( ) PDF (882KB)( )

分析总结了高炉-转炉工艺冶炼钒钛磁铁矿过程中形成的钛渣和钒渣与耐火材料间的相互作用,指出了钢铁冶炼用耐火材料受钛渣和钒渣的侵蚀过程及机制,探究了钒、钛和铁等变价金属元素在钒钛渣中的赋存状态,提出了利用计算机模拟仿真等辅助技术分析复杂渣系对耐火材料的侵蚀行为将是未来的发展方向。

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