水热法制备碱式硫酸镁/氢氧化镁改性膨胀石墨

doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2021.06.001

耐火材料 ›› 2021, Vol. 55 ›› Issue (6): 461-465.DOI: 10.3969/j.issn.1001-1935.2021.06.001

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水热法制备碱式硫酸镁/氢氧化镁改性膨胀石墨

段红娟(), 蔡伟杰, 张浩, 李发亮, 张海军

武汉科技大学省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室湖北武汉 430081

收稿日期:2021-03-16 出版日期:2021-12-15 发布日期:2021-12-10
作者简介:段红娟:女,1980年生,博士,讲师。E-mail: duanhongjuan@wust.edu.cn
基金资助:
国家自然科学基金面上项目(52072274);国家自然科学基金面上项目(51872210);江西省自然科学基金青年项目(20181BAB216006)

Preparation of magnesium hydroxide sulfate/magnesium hydroxide modified expanded graphite by hydrothermal method

Duan Hongjuan(), Cai Weijie, Zhang Hao, Li Faliang, Zhang Haijun

The State Key Laboratory of Refractories and Metallurgy,Wuhan University of Science and Technology,Wuhan 430081,Hubei,China

Received:2021-03-16 Online:2021-12-15 Published:2021-12-10

摘要/Abstract

摘要：

为了提高低碳耐火材料用膨胀石墨的抗氧化性和分散性,以MgSO₄、NH₄OH和表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、聚乙二醇(PEG)、聚丙烯酸钠(PAAS)为原料,采用水热法对膨胀石墨进行改性,主要研究了NH₄OH加入量(n(NH₄OH)∶n(MgSO₄)分别为3∶1、2∶1和1∶1)和表面活性剂种类对水热生成的改性物质的相组成和显微结构的影响,以及对改性膨胀石墨的抗氧化性和沉降性的影响。结果表明,(1)加入不同表面活性剂水热生成的改性物质的种类不同,改性膨胀石墨的抗氧化性和沉降性也随之不同:加入SDBS生成晶须状碱式硫酸镁,加入PEG生成片状氢氧化镁,加入PAAS生成晶须状碱式硫酸镁和片状氢氧化镁;(2)加入不同种类表面活性剂制备的改性膨胀石墨的抗氧化性和沉降性均好于原膨胀石墨的,但均以加入PEG制备的改性膨胀石墨的为最佳。

关键词: 膨胀石墨, 改性, 水热法, 抗氧化性, 分散性, 表面活性剂

Abstract:

This work aims at improving the oxidation resistance and dispersion of expanded graphite for low carbon refractories.Expanded graphite was modified by the hydrothermal method using MgSO₄,NH₄OH and surfactants:sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS),polyethylene glycol (PEG),and sodium polyacrylate (PAAS) as starting materials.The effects of the NH₄OH addition (NH₄OH and MgSO₄ mole ratios of 3∶1,2∶1 and 1∶1) and surfactants on the phase composition,the microstructure,the oxidation resistance and the sedimentation property of modified expanded graphite were discussed.The results reveal that:(1)different surfactants result in different phase composition of the hydrothermal products,and the prepared modified expanded graphites have different oxidation resisitance and sedimentation property:whisker-like magnesium hydroxide sulfate is generated with the SDBS addition;flake magnesium hydroxide is generated with the PEG addition;both whisker-like magnesium hydroxide sulfate and flake magnesium hydroxide are generated with the PAAS addition;(2)the modified expanded graphites all have improved oxidation resistance and sedimentation property than the original expanded graphite;the modified expanded graphite prepared with PEG is the optimal.

Key words: expanded graphite, modification, hydrothermal method, oxidation resistance, dispersion, surfactants

中图分类号:

TQ175.3+2

段红娟, 蔡伟杰, 张浩, 李发亮, 张海军. 水热法制备碱式硫酸镁/氢氧化镁改性膨胀石墨[J]. 耐火材料, 2021, 55(6): 461-465.

Duan Hongjuan, Cai Weijie, Zhang Hao, Li Faliang, Zhang Haijun. Preparation of magnesium hydroxide sulfate/magnesium hydroxide modified expanded graphite by hydrothermal method[J]. Refractories, 2021, 55(6): 461-465.

图/表 8

图1 膨胀石墨的SEM照片

Fig.1 SEM photograph of expanded graphite

图2 膨胀石墨在空气中的TG-DTA曲线

Fig.2 TG-DTA curve of expanded graphite in air

图3 加入不同量NH4OH制备的改性膨胀石墨的XRD图谱

Fig.3 XRD patterns of modified expanded graphite with different NH4OH additions

图4 加入不同量NH4OH制备的改性膨胀石墨的SEM照片

Fig.4 SEM photographs of modified expanded graphite with different NH4OH additions

图5 加入不同表面活性剂制备的改性膨胀石墨的XRD图谱

Fig.5 XRD patterns of modified expanded graphite with di-fferent surfactants

图6 加入不同表面活性剂制备的改性膨胀石墨的SEM照片

Fig.6 SEM photographs of modified expanded graphite with different surfactants

图7 未加和加入不同表面活性剂制备的改性膨胀石墨的氧化率

Fig.7 Oxidation rate of modified expanded graphite without or with different surfactants

图8 加入不同表面活性剂制备的改性膨胀石墨的沉降照片

Fig.8 Sedimentation photo of modified expanded graphite with different surfactants

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